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继续分享一一waters 2695高效液相色谱仪SOP2020-09-13 20:49·搞实验的小李1．目的：建立本公司化验室用Waters e2695高效液相使用与维护的标准操作程序规范Waters高效液相的正确使用和校准保证测量结果正确无误2．范围：适用于本公司化验室Waters e2695高效液相的操作与维护3．术语：4．职责：化验室QC人员负责本规程的执行；质保部长负责本规程执行情况的监督5．操作程序与方法：5.1 仪器组成及电源：5.1.1 仪器组成：本仪器由泵、进样器、紫外检测器、柱温箱和Empower色谱工作站组成5.1.2 电源：泵为220V稳压电源检测器为220V稳压电源工作站为220V稳压电源5.2 外部硬件的操作：5.2.1依次打开电脑、液相分离单元和检测器电源液相分离单元进行开机自检（注：打开顺序错误可导致软件与仪器连接不上）同时检查流动相和10%甲醇的体积是否充足5.2.2开机自检后"分离单元"将进入Idle（空闲）模式5.2.3冲洗密封垫主屏幕下按【Diag】→"Diagnosities"界面按Prime Seal Wash显示"Prime Seal Wash"屏幕按【Start】待排放口有水流出（气泡排净）时（约1分钟）按【Halt】停止按【Close】关闭界面（注：10%甲醇足够多）5.2.4冲洗进样针按Prime Ndl Wash 显示"Prime Ndl Wash"屏幕按【Start】待自动停止清洗两次按【Close】关闭界面（注：可配制与实验用流动相相同溶液）5.2.5湿法灌注：按【Exit】退出"Diagnosities"界面按【Menu/Status】进入"Status（1）"屏幕在"Compomtion"中对所灌注的管路输入100%按【Direct Function】光标选"Wet Prime"按【Enter】显示"Wet Prime"后按【OK】待结束后依次重复操作对所用管路（A/B/C/D）进行灌注5.2.6冲洗自动进样器在"Status（1）"屏幕下按【Direct Function】光标选"Purge Injector",按【Enter】显示"Purge Injector"界面按【OK】5.3点开Empower Pro软件图标,进入操作界面5.3.1 单击鼠标左键进入"配置系统"选中"项目"后单击 "新建项目" 出现"新建项目向导""表空间"中接受50MB的表空间缺省设置在该向导步骤中系统默认设置了"支持'全面审计追踪'"如果不需要可取消"支持'完全审计追踪'"复选框以取消对项目元素（如方法和样品）所做的所有修改的记录如需要则选中该复选框之后还再选择是否需要对"方法变化"、"结果变化"、"样品信息变化"和"删除"的更改进行注释单击"下一步""选项"页中选择用于本项目的选项单击"下一步""访问控制"页中根据需要选择设置对您所创建的项目具有访问权限的用户和用户组或者接受缺省的选项然后单击"下一步" 在"复制"中接受默认的选项然后单击"下一步"在"输入名称"页中输入项目的名称必要时输入注释内容最后单击"完成"来结束新项目的创建 项目列表中出现新建的项目名称5.3.2 分析方法的建立：单击命令栏上的View Method如果出现"New Processing Parameters"页选择 LC然后单击 OK单击命令栏上的 Instrument Parameters 仪器参数出现在"View Method"工作区中在此页面下点击"Pump"设置：A泵流速、B泵流速、总流速以及柱温柱压上限一般设在3500下限一般设在70再点击"UV Detector"设置：波长、单双波长 从"File"菜单中选择 Save As"Save current method"对话框将出现在"Name"文本框中输入"方法名称"在"Comments"文本框中输入有关该方法的注释（可选）然后单击Save5.3.3 平衡系统：单击采集栏上的 (Equilibrate)采集栏上"Status Information"部分将显示系统平衡的状态从下拉列表中选择"自己方法名称"然后单击 Equilibrate为系统留出大约30分钟以上时间进行平衡或直到基线稳定5.4测定操作：5.4.1 单针进样可以单击左下角的图标出现以下"单针进样参数"对话框：在Method 下拉菜单中可以选择指定的仪器参数在所有参数设定完毕后即可单击"Inject"键开始进样同样可以通过图标终止进样5.4.2 样品组进样a．在"方法组"下拉菜单中选择欲使用的方法组同时在下方的"仪器方法"下拉菜单中选择欲使用的仪器方法b. 在sample set 表单中逐行填写"Sample Name"、"Function"以及"Method"与"Run Time"、"Inj of Vail"" ＃ of Injs"后即可点击图标c. 一旦点击图标后会出现如下"Run Sample Set"对话框：在对话框中写入样品组的名称然后点击"Run"即可运行样品组d. 如果运行中需要终止样品组的运行可点击图标终止运行5.5 数据的处理5.5.1 利用向导建立处理参数a．在Find Data中的选中要处理的样品单击（Review查看）图标打开数据b. 单击（处理方法向导Processing Method Wizard）出现对话框c. 选择"Start New Processing Parameters" （建立新的处理参数）然后单击"OK"d. 如果出现下面的对话框选择"LC"然后单击OKe. 在"Integration－Integration Region"页面中在空格中输入或者在图上用鼠标左键拖拽来选择积分的起止时间然后单击"Next"f. 出现"Peak Width and Threshold"页面接受默认的数值不作改动单击"Next"g. 在"Peak Rejection"页中根据需要设定最小面积和/或者最小峰高（也可不设）然后单击"Next"h. 在"Calibration－General"页中选择定量的方式：Area校正曲线的拟合方式：Linear（线性）然后单击"Next"i. 在"Name" 栏中编辑组分名称（注意此处的名称必须与在前面"Alter Sample"中所输入的名称一致）然后单击"Next"j. 在此页面中不作任何改动单击"Next"k. 在此页面中选择校正的类型（type of Calibration）如为外标法选"External Standard Calibration"单一内标法（即较为常用的内标法）选择"Single Internal Standard",并在下拉菜单中选择内标峰然后单击"Next"j. 出现"Method Name"页输入方法名称必要时输入注释（Comments）单击"Finish"完成向导k. 单击 (Save all)保存全部5.5.2 定量计算a． 回到"Find Data"的Channel选项卡用鼠标选择标样以及未知样品（注意一定要先选择标样再选择未知样）然后单击右键出现快捷菜单选择Process出现如下窗口：在Peocess中选"Use specified method"（使用指定的方法）并在下拉菜单中选择刚才利用向导建立的方法单击"OK"b．到"Results"（结果）选项卡中单击"Updata"键更新结果c. 选中欲浏览的结果单击（Review查看）出现查看主窗口在色谱图下方的"Peak"表中"Amount"栏中即可看到定量的结果d. 单击工作栏中的（Calibration Curve校正曲线）打开校正曲线窗口窗口的上部为曲线的方程等内容可通过下拉菜单查看不同组分的相关信息5.5.3数据的打印1. 在"Results"选项卡中选择欲打印的结果单击（预览出版）出现"打开报告方法"对话框可以选择选择"Use a Report Method that was generated to appropriate for the selected data（使用对选中的数据适用的报告方法）"或者在"Use the following Report Method(使用以下的报告方法)"下拉菜单中选择适当的报告方法(例如LC Calibration ReportLC校正曲线报告)然后单击"OK"2. 预览无误后可单击进行打印5.6关机操作：5.6.1全部测定完毕后按规定用适当溶剂冲洗泵、进样阀、色谱柱和检测器5.6.2关闭检测器、泵及其他部件电源并拔下各插头做好使用登记5.7维护与保养：5.7.1试验所用的流动相应经过0.45?m的膜过滤,以降低色谱柱受污染的程度,延长使用寿命5.7.2试验前先打开电源稳压器,待电压稳定后,方可打开仪器开关5.7.3色谱柱最高工作压力一般不能超过35005.7.4检测器的光源具有一定的使用时间所以每次在进样品前半小时左右打开试验结束后应先关闭检测器电源5.7.5最后一次进样完成后应用流动相冲洗一段时间以保证洗脱完全然后用纯水冲洗约半小时以除去流动相中的无机盐类5.7.6最后用甲醇对色谱柱进行再生保存5.7.7操作者应细心了解仪器各部件性能5.7.8每次操作完毕后应及时清理所用物件倒掉废瓶中的废液用柔软的抹布擦拭仪器表面保持仪器的清洁5.7.9若仪器长时间不用可定期加电使仪器预热一段时间以免仪器内部件受潮5.7.10为保证检验数据的可靠每年应由计量部门负责校验一次5.8数据安全与备份管理5.8.1 实验员使用前首先必须分别授权软件的使用账号和密码并且确保防止泄露不同实验员对应不同账号不得共享5.8.2 未经质保部经理允许任何人不得私自修改仪器参数、方法参数5.8.3 每3个月对各账号的实验数据进行一次备份存档至其他受控的计算机中
逻辑思维颁贰翱李天田曾说：截至当天收盘，上证指数报3252点，涨幅0.74%；深证成指报11182点，涨幅1.81%；创业板指报2237点，涨3.44%。