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想知道色谱各种检测器的基本原理吗?2017-10-21 09:44·实验Work随笔色谱仪之检测器检测器响应指标:灵敏度S:表示信号值随组分浓度或质量的变化率。S/N=3时为最低检测限。线性范围:在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。TCD:工作原理:基于不同物质具有不同的热导系数。不同物质载气通过热丝带走的热量不同,为保持热丝温度恒定需要调节电压,电压差别被测量记录。检测范围:通用型检测器,可以检测任何易挥发物质,最主要为CO2、H2S、CO、CH4等气体及气态有机物。注意事项:(1) 载气和参比气为同一气体,热导系数高的气体好,如H2/He(2) 保证气体流量正常之后再加热(3) 如果检测器污染,不能拆开清洗,只能热清洗(4) 避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热丝物质(5) 氧气持续存在会氧化永久损坏热丝(6) TCD灵敏度与热丝和池体间温差成正比FID:工作原理:蒸气分子受激发被离子化生成大量碳正离子,在电场作用下定向运动形成离子流,然后进行放大记录。检测范围:对有机物响应,灵敏度高。没有响应或响应很差的物质:稀有气体、NH3、CS2、Nox、H2、CO、O2、H2O、CO2、N2、杂环化合物、甲醛、甲酸等注意事项:(1) 气体流量----载气:氢气:空气=1:1:10。(2) 点不着火原因:H2/空气比例不对,H2不纯,喷嘴堵。(3) 判断喷嘴堵方法:A:B:把氢气、空气、尾气全关,只测柱流量,再只开氢气,柱流量读值,相减得氢气流量,若低于设定值,则堵了。(4) 灵敏度与各载气关系:ECD:工作原理:测定范围:测定捕获e-能力强的元素,即电负性较强的物质。NPD:工作原理:H2/空气等离子体中,铷珠(多层铷盐陶瓷源)被电加热到600~800度,形成催化活性的固体表面,N、P被催化为负离子及电子形成微电流,收集形成信号。FPD:工作原理:利用富氢火焰使含S、P杂原子的有机物分解,形成激发态分子,当他们回到基态时,发射一定波长的光,此光强与被测组分量成正比。SCD:工作原理:硫化物在还原性富氢火焰中燃烧,形成硫氧化物,通过减压的陶瓷探头收集,然后转移到臭氧反应池中,被臭氧强烈氧化成具有化学发光性质的SO2*。化学发光用光点倍增器检测,发光强弱与硫化物含量成正比,与硫化物类型无关。检测范围:SCD能对各种硫化物产生线性响应,没有明显的淬火效应和干扰,灵敏度高。

2024年12月19日,2024-07-13 23:05·南方都市报

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