芙蓉帐里度春宵下一句 - 喜马拉雅
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NY/T 4307-2023 葛根中黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2023-12-20 08:43·xinpulai中华人民共和国农业行业标准NY/T 4307-2023葛根中黄酮类化合物的测定高效液相色谱-串联质谱法Determination of flavonoids in the root of kudzu vine-High performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS)前言本文件按照GB/T 1. 1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由农业农村部农产物质量安全监管司提出本文件由农业农村部农产物营养标准专家委员会归口本文件起草单位：北京工业大学、浙江省农业科学院、广西壮族自治区农业科学院本文件主要起草人：张芳、齐沛沛、王颖、王雨婷、智美丽、裴鹭羽、李宜珊、严华兵、尚小红1范围本文件规定了葛根中黄酮类化合物的高效液相色谱-串联质谱的定量检测方法本文件适用于野葛和粉葛中葛根素、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素、染料木苷、刺芒柄花苷、刺芒柄花黄素、异甘草素和鹰嘴豆芽素A等11种黄酮类化合物含量的测定2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的务款其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试险方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4原理葛根样品中的黄酮类化合物用乙醇水溶液超声提取采用高效液相色谱串联质谱仪测定外标法定量5试剂和材料除非另有规定所有试剂均为分析纯5.1试剂5.1.1水：GB/T 6682一级5.1.2甲醇(CH40)：色谱纯5.1.3甲酸(CH2O2)：色谱纯5.1.4 乙醇(C2H6O)：分析纯5.2试剂配制5.2.1 10%甲醇溶液：取10 mL甲醇（5.1.2）加水(5.1.1)定容至100 mL混匀5.2.2 30%乙醇溶液：取30 ml乙醇(5.1. 4).加水(5.1.1)定容至100 mL混匀5.3标准黄酮类化合物标准品：相关信息见表1纯度不低于98%5.4标准溶液配制5.4.1黄酮类化合物标准储备液：准确称取11种(表1)待测物质的标准品用甲醇(5.1.2)溶解后加入10%甲醇溶液(5.2.1)定量稀释制成高浓度单标准品储备液分别移取一定量的11种单标准品储备液于25 mL容量瓶10%甲醇溶液(5.2.1)定容制成10 mg/L的母液作为标准品储备液避光-18℃以下保存备用5.4.2黄酮类化合物混合标准溶液：用10%甲醇溶液(5.2.1)对10 mg/L的母液(5.4. 1)稀释配成不同浓度的混合标准溶液用于绘制标准曲线混合标准溶液应现用现配6仪器设备6.1超高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源( ESI)6.2电热鼓风干燥箱：温度50℃~330℃功率3.1 kW6.3超声波清洗器：超声输入功率200 W6.4离心机：转速不低于7 500 r/min6.5超细水冷式粉碎机：细度20目~180目(0.85mm~0.09mm)功率2.5kW6.6天平：感量0.001 g和0.000 1 go7试样制备7.1试样制备新鲜葛根经清洗去掉泥沙、去皮用切片机切成2 mm薄片后放置于托盘中于70℃烘箱中烘干至恒重然后用分级超细水冷式粉碎机将葛根样品粉碎全部装入洁净的容器中立即检测如果需要较长时间保存将样品密封、标记后于-18℃以下保存7.2 试样提取称取葛根粉末0.5 g(精确至0.000 1 g)置于50 mL离心管中加入25 ml 30%乙醇溶液(5.2.2)室温下超声提取45 min于7 500 r/min离心5 min将上清液转移至50 mL容量瓶中沉淀物再用30%乙醇溶液(5.2. 2)洗涤2次每次用量约5 mL在相同条件下离心5 min合并上清液 30%乙醇溶液(5.2.2)定容至50 mL上样前采用0.22μm有机相滤膜过滤(5.5)8测定8.1超高效液相色谱参考条件8.1.1色谱柱：ACE Excel C18柱(100mm×2.1mm×1.7μm)或性能相当者8.1.2流动相 A：甲醇(5.1.2)8.1.3流动相 B：0. 1%甲酸水溶液取0.1 mL甲酸(5.1. 3)加水(5.1.1)定容至100 mL混匀8.1.4柱温：40℃8. 1.5 流速：0.3 mL/min8.1.6进样量 ：10μL8.1.7流动相：梯度洗脱程序见表28.2质谱参考条件8.2.1扫描方式：正负离子扫描8.2.2离子化电压：4 000 V8.2.3毛细管温度：250℃8.2.4碰撞气体：氩气(纯度为99. 99%)压力为270 kPa8.2.5雾化气：氮气(纯度为97%以上)流速为3. 0 L/min8.2.6辅助气：氮气(纯度为97%以上) 流速为10.0 L/min8.2.7检测方式： 多反应监测(MRM)8.2.8黄酮类化合物保留时间和监测离子对信息见附录A.3.3 供试样品的测定在仪器的最佳条件下分别取黄酮类化合物混合标准溶液(5.4.2)与葛根素等11种黄酮类化合物样品(7.2)上机测定混合标准溶液中11种黄酮类化合物总离子色谱图和各组分离子色谱图见附录A8.4定性测量在相同试验条件下测定试样和混合标准溶液若样品溶液中检出色谱峰的保留时间与基质标准溶液中目标物色谱峰的保留时间一致(变化范围在±2.5%)且样品溶液的质谱离子对相对丰度与依度相当基质标准溶液的质谱离子对相对丰度相比较相对离子丰度的相对偏差不超过表3规定的范围则可判定样品中存在该组分混合标准溶液中各黄酮类化合物离子色谱图见附录B8.5定量测量以不同浓度混合标准溶液的浓度为横坐标色谱峰面积(响应值)为纵坐标绘制标准曲线标准曲线的相关系数应不低于0.99试样溶液与标准溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内如超出线性范围应重新试验或将试样溶液和基质匹配混合标准系列溶液作相应稀释后重新测定单点校准定量时试样溶液中待测物的浓度与溶剂混合标准溶液的浓度相差不超过30%标准加入法则以添加的标准溶液浓度为横坐标、色谱峰面积(响应值)为纵坐标绘制标准曲线并外推至浓度坐标轴8.6结果计算用液相色谱质谱数据处理软件或者按照公式计算试样中检测目标物量按公式(1)计算式中：ω——试样中黄酮类化合物的含量的数值单位为毫克每千克(mg/kg)；A——样品中黄酮类化合物的峰面积；ρS——标准溶液浓度 的数值单位为毫克每升(mg/L)；V——定容体积的数值 单位为毫升(mL)；f——稀释倍数；AS——标样中黄酮类化合物的峰面积；m——最终溶液所代表的试样质量的数值单位为克(g)注：计算结果应扣除空白值测定结果用平行测定的算术平均值表示保留3位有效数字9精密度9.1 重复性在重复性条件下获得的2次独立的测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的15%9.2 再现性在再现性条件下获得的2次独立的测定结果的绝对差值大于2个测定值的算术平均值的15%10检出限和定量限葛根样品中大豆苷、葛根素、3'-甲氧基葛根素和刺芒柄花黄素的检出限为0.01 mg/kg 定量限为0.03 mg/kg；刺芒柄花苷、3'-甲氧基葛根素和异甘草素的检出最为0.02mg/kg定量限为0.07 mg/kg；大豆苷元、染料木素、染料木苷和鹰嘴豆芽素A的检出限为0.03mg/kg定量限为0.1 mg/kg转载自：http://www.xpl-hplc.com/enstyle/articleinfo_11801576.html
据深圳市第叁人民医院院长卢洪洲分享，病毒刺突蛋白的受体结合域发生突变，从而导致新冠病毒逃逸新冠疫苗和自然感染诱导的中和性抗体。与叠础.2相比，叠蚕.1.1有6个搁叠顿突变，比叠蚕.1多一个关键突变；齿叠叠的搁叠顿突变则高达7个。马女士认为，自己的投资评级是稳健型，而其所购买基金产物评级是高风险。银行在推荐产物时，明知案涉基金风险超出其风险承受能力，却仍然向其主动推介，其行为违反了诚实信用、勤勉尽责原则和适当性义务。