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古人之言今日之鉴
色谱分析中常见峰形异常原因分析2022-04-20 14:54·Time拾荒者1、台阶峰（1）TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀（2）气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等（3）记录色谱峰装置故障如：拉线松台阶峰2、负峰（1）TCD用氮做载气，由于待测组分在氮气中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰，有时可以通过改变载气流量或进样量克服（2）操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低（3）操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰（4）操作FID，低电离效率的溶剂或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰（5）操作NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰3、“N”或“W”峰（1）TCD操作，用氮气做载气由于热传导率非线性引起（2）FID操作时，样品溶剂电离效率低或气流比欠佳（3）ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病4、舌头峰（前沿峰）（1）汽化温度偏低（2）载气流量小（3）进样量大，汽化时间长（4）汽化室被污染，样品有吸附效应（5）样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染（6）进样技术差（挥发性组分的进样速度太慢）（7）峰前出现“鬼峰”5、拖尾峰（1）色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大（2）样品未能注射入柱头中（柱头进样方式）（3）汽化管没有安装好或破损，样品只能拖尾进入色谱柱（4）汽化室的温度偏低或偏高（5）载气流量偏低（6）进样量大（7）载气系统漏气（8）进样器（汽化室），被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染（9）色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用（10）补充气未开或偏低（11）色谱柱温度偏低或失效（12）甲烷化Ni催化剂失效（13）进样技术差（如速度不合适）（14）正好有干扰峰出现（或误用被污染的注射针）（15）无极化电压（FID），此时伴随灵敏度偏低（16）样品前处理有毛病6、出峰后基线下移（1）样品量大，特别是溶剂改变了工作状态（2）FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化（3）系统出现漏气，或出现堵塞（4）色谱柱被污染（5）样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用。7、基线漂移程序升温时基流增大（漂移大），噪声增加（1）色谱柱需要重新老化或失效（2）新换载气纯度不佳（3）过滤器失效（4）样品前处理不当，如杂质干扰物太多（5）灵敏度太高（6）数据处理装置的判峰参数设置不合理基线漂移8、圆顶宽峰（1）汽化温度低（2）色谱柱没按要求安装（3）检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气（4）数据处理装置的判峰参数（半峰宽设置偏大）9、平顶峰（未到满量程）（1）样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和（2）检测器已工作在饱和区（3）数据处理输入信号极性接错，或零点失调10、基线出现波浪状峰（1）高灵敏度操作仪器未稳定之前（2）操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化（3）环境温度对仪器控温影响（4）电压不稳，对柱温控制精度影响（5）过温保护设置低于控制温度（6）压力（流量）调节阀失调，周期变化基线出现波浪状峰11、重峰原来能分开的峰分不开（1）色谱柱安装不合要求（2）色谱柱被污染，需要重新活化（3）色谱柱寿命已到，需要更换（4）滤器失效，重新老化或更换（5）色谱柱温度或载气流量需要微调优化（6）检测器工作状态变化（如ECD漏气、FID气流比欠佳）重峰（7）汽化室被污染，注射垫漏气（8）样品处理不当，杂质干扰物太多（9）进样技术太差（10）进样量超出了色谱柱容量（11）数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理（12）放大器量程或衰减设置失误12、直角峰（1）仪器输出负信号超出了数据处理的范围（2）数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置（3）数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对13、带毛刺峰（1）仪器工作不稳定，噪声大于要求（2）数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小（3）极化电压（FID）不稳14、峰消失操作条件未变，原来能判别的峰不见了（1）色谱柱被污染或无效（2）气路系统被污染（如气源纯度低，过滤器失效）（3）注射垫漏气（4）注射针密封性差（5）数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大（6）进样方法不对15、“鬼峰”（1）上一次进样的高沸点杂质峰自然流出（2）载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出（3）注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰（4）汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解（5）样品某些组分与被污染固定相产生作用（6）色谱柱温度太高固定相分解（7）使用了被污染的注射针（8）样品前处理不完善或用错溶剂（9）样品中有空气（10）TCD、ECD等密封性差（漏气）（11）电源不稳，对控温或放大器有不良影响（12）色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理16、峰前或峰后有小峰的分析产生原因大致分为以下几种情形（1）样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱，对样品进行分离比较，选择合适的分离条件。（2）分析柱或保护柱头塌陷，此情况比较常见，可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头坍塌时往往所有的峰都会出现峰分裂。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。（3）色谱柱容量下降。当长时间使用后，有一些强保留组分吸附在柱子中，不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱，或更换色谱柱可使问题得到改善。（4）样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时，有时即使进样体积小，也容易出现峰变形或裂分现象。建议用流动相溶解样品。（5）流动相不恰当。此情况较罕见，有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡，而出双峰，这种双峰是无法分离完全的，改变色谱条件尤其是PH值会使峰形正常。（6）样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程汇总变成其它物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。17、负峰分析在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰。出现这种情况可能是由以下几种原因引起的。（1）流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长（2）进样过程中进入空气。进行排气处理，直到基线平稳再进样（3）样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长（4）配置样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品，用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。负峰18、前沿、拖尾峰分析拖尾：1干扰峰，优化条件分离；2色谱柱坍塌，更换色谱柱；3流动相PH不合适，调节PH值；4管路没有没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下前沿：1溶剂选择不合适，选择合适的溶剂；2样品过载，降低进样量；3柱温太低，升高柱温；4色谱柱损坏，更换色谱柱图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好PH能够改善这一情况。今天最轰动的签约无疑是魔术以一份5年2.69亿的合同续约了小瓦格纳，这份合同当中2.24亿是受保障，其他是激励奖金，他也是成为了自巴恩斯和坎宁安之后，21届第三位拿下顶薪续约的球员，小瓦格纳进攻手段丰富，而且是魔术的二当家，23-24赛季帮助球队打进了季后赛，未来潜力很大，考虑到这些方面，他也值得这份合同。