NY/T 4307-2023 葛根中黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2023-12-20 08:43·xinpulai中华人民共和国农业行业标准NY/T 4307-2023葛根中黄酮类化合物的测定高效液相色谱-串联质谱法Determination of flavonoids in the root of kudzu vine-High performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS)前言本文件按照GB/T 1. 1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由农业农村部农产物质量安全监管司提出。本文件由农业农村部农产物营养标准专家委员会归口。本文件起草单位：北京工业大学、浙江省农业科学院、广西壮族自治区农业科学院。本文件主要起草人：张芳、齐沛沛、王颖、王雨婷、智美丽、裴鹭羽、李宜珊、严华兵、尚小红。1范围本文件规定了葛根中黄酮类化合物的高效液相色谱-串联质谱的定量检测方法。本文件适用于野葛和粉葛中葛根素、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素、染料木苷、刺芒柄花苷、刺芒柄花黄素、异甘草素和鹰嘴豆芽素A等11种黄酮类化合物含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的务款。其中。注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试险方法。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理葛根样品中的黄酮类化合物用乙醇水溶液超声提取，采用高效液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。5试剂和材料除非另有规定，所有试剂均为分析纯。5.1试剂5.1.1水：GB/T 6682，一级。5.1.2甲醇(CH40)：色谱纯。5.1.3甲酸(CH2O2)：色谱纯。5.1.4 乙醇(C2H6O)：分析纯5.2试剂配制5.2.1 10%甲醇溶液：取10 mL，甲醇（5.1.2），加水(5.1.1)定容至100 mL，混匀。5.2.2 30%乙醇溶液：取30 ml，乙醇(5.1. 4).加水(5.1.1)定容至100 mL，混匀。5.3标准黄酮类化合物标准品：相关信息见表1，纯度不低于98%。5.4标准溶液配制5.4.1黄酮类化合物标准储备液：准确称取11种(表1)待测物质的标准品，用甲醇(5.1.2)溶解后，加入10%甲醇溶液(5.2.1)定量稀释，制成高浓度单标准品储备液。分别移取一定量的11种单标准品储备液于25 mL容量瓶，10%甲醇溶液(5.2.1)定容，制成10 mg/L的母液作为标准品储备液。避光-18℃以下保存，备用。5.4.2黄酮类化合物混合标准溶液：用10%甲醇溶液(5.2.1)对10 mg/L的母液(5.4. 1)稀释配成不同浓度的混合标准溶液用于绘制标准曲线。混合标准溶液应现用现配。6仪器设备6.1超高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源( ESI)。6.2电热鼓风干燥箱：温度50℃~330℃，功率3.1 kW。6.3超声波清洗器：超声输入功率200 W。6.4离心机：转速不低于7 500 r/min。6.5超细水冷式粉碎机：细度20目~180目(0.85mm~0.09mm)，功率2.5kW。6.6天平：感量0.001 g和0.000 1 go7试样制备7.1试样制备新鲜葛根经清洗去掉泥沙、去皮，用切片机切成2 mm薄片后，放置于托盘中，于70℃烘箱中烘干至恒重。然后用分级超细水冷式粉碎机将葛根样品粉碎，全部装入洁净的容器中，立即检测。如果需要较长时间保存，将样品密封、标记后于-18℃以下保存。7.2 试样提取称取葛根粉末0.5 g(精确至0.000 1 g)，置于50 mL离心管中，加入25 ml 30%乙醇溶液(5.2.2)，室温下超声提取45 min。于7 500 r/min离心5 min，将上清液转移至50 mL容量瓶中。沉淀物再用30%乙醇溶液(5.2. 2)洗涤2次，每次用量约5 mL。在相同条件下离心5 min，合并上清液， 30%乙醇溶液(5.2.2)定容至50 mL。上样前，采用0.22μm有机相滤膜过滤(5.5)。8测定8.1超高效液相色谱参考条件8.1.1色谱柱：ACE Excel C18柱(100mm×2.1mm×1.7μm)或性能相当者。8.1.2流动相 A：甲醇(5.1.2)。8.1.3流动相 B：0. 1%甲酸水溶液，取0.1 mL甲酸(5.1. 3)加水(5.1.1)定容至100 mL，混匀。8.1.4柱温：40℃。8. 1.5 流速：0.3 mL/min。8.1.6进样量 ：10μL。8.1.7流动相：梯度洗脱程序见表2。8.2质谱参考条件8.2.1扫描方式：正负离子扫描。8.2.2离子化电压：4 000 V。8.2.3毛细管温度：250℃。8.2.4碰撞气体：氩气(纯度为99. 99%)，压力为270 kPa。8.2.5雾化气：氮气(纯度为97%以上)，流速为3. 0 L/min。8.2.6辅助气：氮气(纯度为97%以上) ，流速为10.0 L/min。8.2.7检测方式： 多反应监测(MRM)。8.2.8黄酮类化合物保留时间和监测离子对信息见附录A.3.3 供试样品的测定在仪器的最佳条件下，分别取黄酮类化合物混合标准溶液(5.4.2)与葛根素等11种黄酮类化合物样品(7.2)上机测定。混合标准溶液中11种黄酮类化合物总离子色谱图和各组分离子色谱图见附录A。8.4定性测量在相同试验条件下测定试样和混合标准溶液，若样品溶液中检出色谱峰的保留时间与基质标准溶液中目标物色谱峰的保留时间一致(变化范围在±2.5%)，且样品溶液的质谱离子对相对丰度与依度相当基质标准溶液的质谱离子对相对丰度相比较，相对离子丰度的相对偏差不超过表3规定的范围，则可判定样品中存在该组分。混合标准溶液中各黄酮类化合物离子色谱图见附录B。8.5定量测量以不同浓度混合标准溶液的浓度为横坐标，色谱峰面积(响应值)为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线的相关系数应不低于0.99。试样溶液与标准溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如超出线性范围，应重新试验或将试样溶液和基质匹配混合标准系列溶液作相应稀释后重新测定。单点校准定量时，试样溶液中待测物的浓度与溶剂混合标准溶液的浓度相差不超过30%。标准加入法则以添加的标准溶液浓度为横坐标、色谱峰面积(响应值)为纵坐标，绘制标准曲线，并外推至浓度坐标轴。8.6结果计算用液相色谱质谱数据处理软件或者按照公式计算试样中检测目标物量，按公式(1)计算。式中：ω——试样中黄酮类化合物的含量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg)；A——样品中黄酮类化合物的峰面积；ρS——标准溶液浓度 的数值，单位为毫克每升(mg/L)；V——定容体积的数值， 单位为毫升(mL)；f——稀释倍数；AS——标样中黄酮类化合物的峰面积；m——最终溶液所代表的试样质量的数值，单位为克(g)。注：计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。9精密度9.1 重复性在重复性条件下获得的2次独立的测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的15%。9.2 再现性在再现性条件下获得的2次独立的测定结果的绝对差值大于2个测定值的算术平均值的15%。10检出限和定量限葛根样品中大豆苷、葛根素、3'-甲氧基葛根素和刺芒柄花黄素的检出限为0.01 mg/kg， 定量限为0.03 mg/kg；刺芒柄花苷、3'-甲氧基葛根素和异甘草素的检出最为0.02mg/kg，定量限为0.07 mg/kg；大豆苷元、染料木素、染料木苷和鹰嘴豆芽素A的检出限为0.03mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。转载自：http://www.xpl-hplc.com/enstyle/articleinfo_11801576.html
2024年12月23日，心态对于晚年生活质量的影响是直接而深远的。拥有积极心态的老人，往往能够以乐观的视角看待生活中的种种变化。比如，当身体出现一些小毛病时，他们不会陷入焦虑和恐惧，而是积极配合治疗，相信自己能够战胜疾病。他们把每一次的康复都视为生命的恩赐，倍加珍惜健康的时光。
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为何iPhone迟迟不敢上曲面屏原因主要3点果然还是苹果更精明原创2021-08-31 23:59·Mi好物君纵观国产手机领域绝大多数旗舰都会配备曲面屏比如P50 Pro、小米11 Ultra等甚至还出现了像华为Mate 40 Pro这样的瀑布屏手机毕竟曲率越高颜值更吸睛然而苹果近几年的产物迟迟不敢上曲面屏这是为什么呢今天我们就来一起探究下这个问题安卓厂商为什么喜欢使用曲面屏设计（说白了都是为了迎合消费者的需求）说起曲面屏我们就不得不提及三星作为曲面屏手机的鼻祖三星Galaxy S6 Edge在刚上市时便引起了巨大轰动前后双曲面设计手机两侧几乎看不到边框硬派的配置加上冲击力极强的视觉体验相信大部分人是不会拒绝的由此可知曲面屏最大的优势其实就是好看这点毋庸置疑把相同品质的OLED曲面屏以及直板屏放在一起大多数人都会认为前者更美观另外曲面屏的造型千变万化在科研人员的奇思妙想下可以玩出不少新花样安卓厂商之间的竞争非常激烈用现在的一句网络用语来形容就是内卷为了提高产物知名度大家想做的并不是产物研发而是增加营销噱头在众多营销噱头里曲面屏的优势是显而易见的自然会成为各方竞争的重点当主流厂商开始使用曲面屏其它厂商必然跟进不然就落后于主流曲面屏成本高苹果不愿意压缩利润空间（用最直的屏挣最多的钱）虽然曲面屏的优势是美观但它的劣势无法忽视先说最基本的一点：曲面屏造价高对生产线以及工艺流程的要求也相对较高尽管苹果拥有全球最强的供应链调动能力甚至可以从三星手里拿到品质最好的OLED原材料但要是将自家的iPhone全部换成曲面屏恐怕会导致利润率大幅下滑iPhone本身的价格已经很贵了如果加上曲面屏会导致手机的售价进一步上升产物出货量必然会受到影响换句话说如果让iPhone 12 Pro Max配备曲面屏那么这款万元旗舰的价格还会上涨12000元的手机摆在面前哪怕是荷包鼓鼓的壕也会犹豫许久曲面屏技术尚不成熟苹果不愿以身范险（曲面屏虽好看但付出的代价很严重）尽管现在的曲面屏手机很火但我们必须意识到曲面屏技术尚不成熟举个例子由于曲面屏的良品率较低所以在生产过程中难免会出现较多的次品其次曲面屏由于本身涉及对面板的弯折处理屏幕边缘的玻璃往往会出现色彩、亮度显示不正常现象比如Mate 20 Pro边缘发绿门不仅如此如果面板本身的质量不好或者是封装工艺不合格也会导致屏幕边缘受到损坏对于苹果而言如果某项技术无法和自家产物达成100%适配无法兼具美观和实用性那么苹果的设计团队就会选择观望而不是冒险尝试总结：曲面屏手机往往拥有更高的颜值这是这类机型的优势所在但任何事物都有两面性曲面屏造价高且实用性低日后仍有很长的进步空间苹果之所以不采用曲面屏原因还是跟制造成本有关因为曲面屏无法为其带来可观的经济收益反而会引来很多不必要的麻烦所以对于苹果这种科技巨头来说与其冒险采用曲面屏倒不如老老实实打磨好现有的产物不知大家认同好物君的观点吗
同时，曾刚表示，二级资本债每年都有扣减，五年期每年扣减20%，这意味着哪怕银行资产规模不变，每年的二级资本都会减少20%，维持原有的规模需要滚转发行。2022年的二级资本债发行大幅度增长，既体现了资产规模扩张需要提高资本充足率部分，也包括二级资本债扣减部分滚转发行。在《亮剑》这个一大群糙老爷们中，“田雨”成了亮点。
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zhanglibuxieyigudifanliaogebaiyan，zhuanshenjiuyaowangwoshizouqu，quebeilimingyibazhuazhuliaoshoubi。fenglinhuoshan！「fengwutianjiao」quanxinzhiye“quanshi”zhenhanshoubao2018-05-15 09:55·3DMyouxiwangshangguyan：jiuweijishu，yishenger，ershengsan，sanshengwanwu。er“shier”zeshizuoweitiangandizhi，lunhuizhongshengdedingshu。《fengwutianjiao》jingyiqiujing，qidaixujiudexinzhiye，“quanshi”zaizuoyuzhongshierniande“lunhui”dengdai，baqijianglinzaifenghuoluanzhandezhanguoshidai。jijiangkaiqiyilunxindezhanhuo，yiqitaliudazhiyezhenfengxiangdui。bijiangweizhanhuomanyandezhanguozhuruyifenxindeliliang，weifenzhengyijiudedalujinzaodezouxiangdayitongzuochuyifengongxian。tianxingjian，junziyiziqiangbuxi。zuoweixindezhanli，duibiqitazhiyelaishuo，yongyoudewuqijiushiquantou。yuqixinfengwaili，buruozhanxianzishenpolijililiang。quanzhansifang，jiaotitiandi。xinian，dongrancunzhong，zaijingqiuxianshengdezhidaozhongdejigehaizili，youyigeshizhongjianxintupozishenbiannengqudechenggongdehaitong。yiri，pingtianpizuoxia，yiwaidejinrudaozuoyuzhong，zaizuoyuzhizhuyunyoufangyouguilaishi，jianyimianrongxiuqideshaonian，yaqiweituo。dunshenghaogan，bianshouqiweitu，jiaoqishenfa，quanshu。shaonianzaixueyishi，xinzhongshizhongxiangzhuoershijiyizhongdejingqiuxianshengheqijigewanban。shiguangshuzai，kantoushengsi，yanshenbuzaimimang，zuoweizuofudeweiyijichengzhe，shenzuoerjianyidemuguangrujianbanxili。hongsedebianhuazaishaonianchuxianshibianqiaoranzhanfang，dengdaixujiu，zhouerfushi，shaonianzhongyuzaicihuidaoliaoshenzhoudadi。mantuoshahua，shengchangzaisantuhebiandejieyinzhihua，yuxueyibandesecai，weiraozaitadezhouwei。ruoyinruoxiandeshenyingyilizainaiheqiaotou，shenzuoruanyebandetongzuo，yizhiningwangzhuoqianfang。xikanyanzuodeshenchu，chongchizhuowuyandebeishang。kezengwangji，laizidiyushenchudeshenyin。wangchuanhepan，naiheqiaoshangyaowang“botaofangun，xingfengpumian”，ruoshibushenzhuiluo，bianjiangshiyongzhuidiyu。renshengzaishijilunhui?lunhuijieshuwoshishui?shiyunyue：mantuoshazhuluozuotu，naiheqiaoshangchangtanxi。yehuochanshenzuojieyin，shengsidanranlunhuizhu。jiutianhuangquanshenzuolv，qingxidadiheshigui?fenghuoluanzhanzuotianxia，yuanshengyuanmielinfengwu。
在(窜补颈)7月(驰耻别)3日(搁颈)举(闯耻)办(叠补苍)的(顿别)“赛(厂补颈)桃(罢补辞)会(贬耻颈)”上(厂丑补苍驳)，刘(尝颈耻)刚(骋补苍驳)和(贬别)于(驰耻)在(窜补颈)洋(驰补苍驳)都(顿耻)收(厂丑辞耻)获(贬耻辞)颇(笔辞)丰(贵别苍驳)。让(搁补苍驳)他(罢补)们(惭别苍)获(贬耻辞)得(顿别)大(顿补)奖(闯颈补苍驳)的(顿别)桃(罢补辞)子(窜颈)，基(闯颈)本(叠别苍)都(顿耻)属(厂丑耻)于(驰耻)新(齿颈苍)品(笔颈苍)种(窜丑辞苍驳)。其(蚕颈)中(窜丑辞苍驳)刘(尝颈耻)刚(骋补苍驳)拿(狈补)到(顿补辞)铜(罢辞苍驳)奖(闯颈补苍驳)的(顿别)中(窜丑辞苍驳)油(驰辞耻)蟠(窜耻辞)桃(罢补辞)8号(贬补辞)，是(厂丑颈)两(尝颈补苍驳)年(狈颈补苍)前(蚕颈补苍)刚(骋补苍驳)引(驰颈苍)进(闯颈苍)的(顿别)新(齿颈苍)品(笔颈苍)种(窜丑辞苍驳)，也(驰别)是(厂丑颈)今(闯颈苍)年(狈颈补苍)市(厂丑颈)场(颁丑补苍驳)价(闯颈补)最(窜耻颈)高(骋补辞)的(顿别)品(笔颈苍)种(窜丑辞苍驳)。
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首(Shou)发(Fa)2024-07-04 05:00·娱(Yu)之(Zhi)以(Yi)理(Li)
看了报告单，老唐和医生都蒙了，经过一番交流后才发现，老唐犯了两个关键的错误。等了二十多年，中国人终于拿到了星际争霸的冠军原创2023-02-14 11:46·公众号记忆承载文章来自微信公众号：记忆承载。欢迎前往关注阅读全文。李培楠击败了韩国选手，拿到了星际争霸2的冠军，而且是年度总冠军。这个难度相当于什么？相当于男足一路过关斩将，击败阿根廷，法国，巴西，最后拿下世界杯。有人问chatGPT，中国男足什么时候能够夺冠？chatGPT哭了，说它这辈子都看不到。但是在星际这个游戏里，我们才等了20多年，就看到了。咱们的第一代网民，像我这样从90年代上网的人，都是从红警玩起的，后来星际占据了主要的竞技江山。再小的那批人，可能是从魔兽开始，他们连暗黑都没玩过。还要小的后来的人，都是玩国产网游的。星际在我还在大学寝室里卧谈会的时候，就已经是韩国人的天下。我们相信中国人迟早会在这个领域崛起，但是就当时而言，这只是一种想法。因为别说那时候，即便是后来的很多年里，游戏依然是被污名化的。其实很正常，我们刚从农业社会走向工业社会，人的需求刚进入工业品，白色家电，住房，汽车之类的爆炸期。在那会儿不可能理解工业社会之后，还有下一个需求形态。我很多次聊过一个同学，阿DEL，山东省高考理科前三名，后来被退学了。因为他全科成绩为零，他大学头三年就没有参加过一次考试，包括体育。他拒绝参加考试，最后屡次劝说无效，只能让他回家。我和DEL在一起玩了很久的游戏，有一个观点我们是一致的，就是在那个年代，二十多年前，我们就认定人类早晚会进入虚拟世界。这个话题很大，我改天专门聊，花几期聊，聊聊人类从白鹿原的农耕世界走入维多利亚工业世界，最后必定走入虚拟世界。这个话题即便放到今天也不是所有人能够接受。所以可想而知，二十多年前，我和DEL是两个很另类的大学生。后来一起沉迷于游戏的都表示屈服了，有奥数冬令营的选手，全国数学前多少名的，一起打游戏的，后来把课补上了，去华为做研发，一做做到现在。也有我这样通过读研的方式把本科挂的课程黑不提白不提过渡了。只有DEL坚持，他坚持认定的方向其实我内心认为是对的，问题是，他的做法，对自己的损伤是很大的。俗称有些事儿，领先一年是先驱，领先三年是先烈，何况领先了几十年。他拥有第一流的智力，但不理解怎么摘桃子。就像一个人如果附身在一只猴身上，他首先要做的是把自己伪装成一只猴子，而不是上来就暴露。有些人是很天才，可惜善于谋事，不善于谋身。他对世界的理解其实很深刻，我们都认为自己在游戏当中学到的东西，远比在校园里多，多得多。其实我们在当时都预感到未来的世界，和先前我们上一代人遇到的世界大不同。这个话题我曾经聊过，chatGPT唯一的价值，只在于告诉虎妈，你鸡娃鸡错方向了。就像你穿越到日本战国时代，穿越到信长那个时期，你已经感知到了铁炮的趋势，感知到了热兵器时代的到来，问题是，当时的主流仍然是让你学习剑术，刀术。信长有个巨大的优势，他是大名的儿子，嫡子，嫡长子。所以他可以表现自己的天才，不去伪装，因为他爸信秀懂他，支持他。从来没有考虑过要废黜他，传位给他弟弟，无论他做了多少荒唐的，当时的人看不懂的事。问题是，即便如此，信长都遭遇过很大的危机，因为家臣们都不懂他，这里面包括能力最强的家老柴田胜家，都不信信长的能力和眼光。他的亲妈都不支持他。所有人都觉得这个领先时代十几年的家伙是尾张第一大傻瓜。但是人家出身很好，大名的嫡长子，这给了他足够的犯错的机会。平手政秀，信长的老师，可以用切腹的方式来帮他抵御外部的非议，毫无保留的促使他上位。政秀未必真的看懂了信长，他只是坚定的忠于大公子。所以我说，这是一种天生的福气。问题是，DEL没有这种福气，他只是农民的儿子。你想想看，如果你穿越到信长时代，你连武士都不是，你就算看懂了趋势，你拒绝弓箭，又能如何？你只能去种地。人有时候，尤其当你自带的资源不足的时候，你不得不善于伪装。其实我们那时候严格意义上讲，和今天这些沉迷于网游的少年有着本质不同。我们并不是在玩游戏，我们是在研究游戏，或者说，我们甚至研究的并不是游戏本身。游戏只是个研究工具。我们本就是第一代接触到数字世界的人，在那之前，人们过着另一种生活。游戏其实反映了很多东西，未来的社会，未来的心理，未来的经济，太多方面。人类本质上就是在玩游戏，只是游戏的玩法在改变。你回到春秋时期，农夫看不起的孔子，理由是一样的。农夫觉得人活着就是要吃饭，吃饭就要种地，孔子四体不勤，五谷不分，他凭什么被称为夫子？孔子说我是一个游戏的定义者，没用的。在那个时候，农夫听不懂。我每次聊起游戏，忍不住提起DEL，就是觉得他真的很聪明，我们只是模糊的感知到了未来，他看到了未来。还跟我们描述了未来。我和班长还有DEL，在校门口吃面的时候，班长感慨，再玩下去，我们连五块钱一碗的牛肉面都吃不起了。我很自信，因为我已经看到了未来。我看到世界变了。我非常清楚自己能够攫取到大量的利益，只要我愿意，因为我站在一个新的时代的起点上。就像你穿越到信长时期，哪怕你不是大名的儿子，你清楚铁炮取代弓箭，取代骑兵，这本就是巨大的优势。信息不对称带来的优势。那时候我是不会明白DEL最后的选择的。在我和他这种智力水准的人眼里，天底下没有比考试更容易的，没有比糊弄人更容易的。人家要学几年的，你随便看一个星期就能比对方考的高。你要做的就是低个头嘛，装模作样的承认下，弓箭是趋势，很难么？对DEL而言，真的很难。所以后来很多人问我，DEL去哪儿了，他后来发展得怎么样，我不愿意回答。其实答案早已经有了。你想一想，强大如同三体，都可以被人类差点打成平手，为什么？因为三体不会撒谎。DEL再聪明，和普通人的差距能大到三体的份上么？不就这点事儿？如果你坚持这辈子都不撒谎，那仗就没得打。所谓人生如戏，全看演技。你拒绝一切非本色出演，那就接不到戏。你天赋再高，悟性再深，你也没有办法获取任何现世的利益。人生不能假设，如果再来一次，没人知道DEL会不会愿意改变自己。但是这个世界的确如同我们那批人，那批最初的游戏玩家猜测的方向在运行。最后，恭喜李培楠。有些话怎么讲呢，生逢其时。文章来自微信公众号：记忆承载。欢迎前往关注阅读全文。4男6女河北邯郸永利KTV不雅视频事件, 涉黄现象为何频频暴出|邯郸市_网易订阅
自此每逢周末节假日我们成了老字号的常客香甜美味的小笼馒头和馄饨如同初恋的味道甜甜蜜蜜
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