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三期联合大放送:色谱那些事2019-03-21 17:55·宁夏三公质量检测中心三期联合大放送:色谱那些事色谱那些事之色谱柱的压力限制聚合物基质聚合物基质在较高的背压下会塌陷,压力不得超过100bar。在平衡柱子时,应小流速冲洗待温度达到预设温度时缓慢升到使用流速。硅胶基质≤200?的硅胶柱KNAUER色谱柱中孔径≤200?的硅胶柱,拥有较强的机械稳定性。200?的硅胶柱在机械稳定性上不如孔径较小的材料那样稳定,因此压力应控制在200bar以下。色谱那些事之有效延长色谱柱的寿命(上)正确使用试剂和样品样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,造成柱压升高,导致色谱峰型拖尾、变宽,引起柱效下降。有机溶剂使用色谱纯规格,水使用超纯水。样品配置完后使用滤膜过滤。正确使用缓冲盐:使用前要抽滤,使用后须冲洗。注意:由进样端筛板被堵引起的柱压升高,可用20%甲醇反向冲洗色谱柱(注意此时不应接检测器)。缓冲盐析出的补救方法:ü方案1:用20%甲醇以1.0ml/min流速35℃条件下冲洗色谱柱。ü方案2:用20%甲醇以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。加装保护住“保护柱”即很短的色谱柱,填装和所用填料均与液相色谱柱相同。 “保护柱”可以阻拦一些微小不溶物。从而达到延长柱子寿命的效果。注意:在使用UPLC时,建议使用微孔过滤片来代替“保护柱”以阻挡颗粒物进入柱中。色谱那些事之糖系统检测器-ELSD & RID蒸发光散射检测器(ELSD)Sedex 100LT蒸发光散射检测器通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质。任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。基线稳定。对温度变化不敏感。比RID灵敏度高ELSD(红色)和 RID(蓝色)测定浓度为0.6mg/ml的混标:峰注:1)蔗糖;2)麦芽糖;3)葡萄糖;4)果糖示差折光检测器(RID)RID 2.1L 示差折光检测器(KNAUER,德国)折射率是所有化合物的一个物理性质,因此,RID对所有化合物都有响应,和ELSD一样是一种通用型检测器。对糖类检测灵敏度较高稳定性好操作简便RID分析三种不同的蜂蜜:Knauer 蜂蜜(蓝色);果花蜜(红色);龙舌兰蜜(绿色)峰注:1)蔗糖;2)麦芽糖;3)葡萄糖;4)果糖ELSD与RID的区别检测灵敏度ü ELSD比RID具有更高的检测灵敏度RID(上)和ELSD(下)测定浓度为0.03mg/ml的混标RID 的线性范围广,可以直接对未稀释的样品进行定性分析,简便快速ü ELSD的定量的线性范围:0.03 mg/mL~1.50 mg/mLü RID的定量线性范围:0.30 mg/mL ~3.00 mg/mL考虑操作性和成本,在灵敏度足够的情形下,建议RID作为首选检测器ü ELSD检测需要通过加热和载气流来蒸发样品中的溶剂,需要合适的温度和气体流速调节来获得最佳的信噪比,方法开发相对RID麻烦ü ELSD通常需要额外配置气源(如钢瓶、发生器)供气,增加使用成本ü RID需要稳定平衡基线半个小时,等度洗脱,操作简便“我们公司现存栏肉牛6000余头,累计出栏3500头,实现年产值近8000万元,已形成养殖、销售、育肥一体化产业链,并带动当地30余名职工群众就业。”陈思宏说。

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