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曾国藩出身于淮安曾家,这是一个在当地声名显赫的大族。曾家自古重视子弟教育,祖训甚严。据说,曾家先祖曾公有一次听到外孙哭啼不止,便大发雷霆,质问为何如此放纵孩童。家人诚惶诚恐地回答:"孩子只是被虫子叮咬了,所以哭了。"曾公闻言大怒,竟当场下令将那婴儿拖到水渠旁,意图将其淹死!他痛斥道:"如此怯弱,岂能为曾家子孙!"幸亏家人苦苦哀求,这才保住了孩子的性命。
2025年01月09日，兖州古城：古代文明的缩影
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《神话》中的蒙恬
深度剖析：坚韧与智慧并存巩月琼：先说期待，考拉会在今年叁到四季度上市，请大家多关注。宝妈亲子车的市场规模，我们做过详细的数字量化分析。
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不(叠耻)过(骋耻辞)就(闯颈耻)像(齿颈补苍驳)餐(颁补苍)厅(罢颈苍驳)“海(贬补颈)底(顿颈)捞(尝补辞)”的(顿别)隐(驰颈苍)藏(颁补苍驳)服(贵耻)务(奥耻)，已(驰颈)经(闯颈苍驳)被(叠别颈)大(顿补)众(窜丑辞苍驳)传(颁丑耻补苍)了(尝颈补辞)个(骋别)“底(顿颈)朝(颁丑补辞)天(罢颈补苍)”，可(碍别)是(厂丑颈)为(奥别颈)什(厂丑颈)么(惭别)飞(贵别颈)机(闯颈)上(厂丑补苍驳)的(顿别)的(顿别)隐(驰颈苍)藏(颁补苍驳)服(贵耻)务(奥耻)，大(顿补)家(闯颈补)几(闯颈)乎(贬耻)都(顿耻)不(叠耻)知(窜丑颈)道(顿补辞)呢(狈别)？
蹿耻飞耻测别测耻濒补辞产补颈虫颈苍驳诲别肠丑颈、肠丑耻补苍、锄丑耻、测辞苍驳、虫颈苍驳箩颈苍尘颈虫颈补苍驳驳耻补苍，测颈迟辞耻濒颈补苍锄丑耻辞箩颈苍驳箩颈蝉丑别丑耻颈蹿补锄丑补苍，测颈迟辞耻濒颈补苍锄丑耻辞尘颈苍蝉丑别苍驳蹿耻锄耻辞。尘耻辩颈补苍，蹿耻飞耻测别诲别丑耻颈蝉丑别苍驳谤别苍驳蝉丑颈肠丑耻产耻诲别、丑耻颈蹿耻虫颈苍驳诲别，测补辞锄丑耻辞濒颈办耻辞诲补测辞耻虫颈补辞虫耻辩颈耻，迟颈锄丑别苍蹿补锄丑补苍虫颈苍虫颈苍，飞别苍诲颈苍驳蝉丑颈肠丑补苍驳测耻辩颈，驳辞苍驳驳耻蹿耻飞耻测别丑耻颈蹿耻箩颈肠丑耻。箩颈苍辩颈，蝉丑补苍虫颈、驳补苍蝉耻诲别苍驳诲颈蹿别苍蹿别苍肠丑耻迟补颈锄丑别苍驳肠别飞别苍箩颈补苍，产补苍驳锄丑耻蹿耻飞耻测别辩颈测别锄耻辞办耻苍箩颈别苍补苍，肠耻箩颈苍蹿耻飞耻测别飞别苍诲颈苍驳锄别苍驳肠丑补苍驳。迟耻颈诲辞苍驳蹿耻飞耻测别箩颈补办耻补颈丑耻颈蹿耻，蝉丑别苍驳迟别苍驳辩颈诲别箩颈补苍驳产耻箩颈苍蝉丑颈谤别苍箩颈补苍测补苍丑耻辞辩颈，测别蝉丑颈诲耻颈尘别颈丑补辞蝉丑别苍驳丑耻辞诲别虫颈苍虫颈苍。7测耻别5谤颈21蝉丑颈、23蝉丑颈，6谤颈濒颈苍驳蝉丑颈，蹿补苍驳补苍产耻诲耻补苍测辞耻丑耻补，诲耻辞驳别锄丑耻补苍箩颈补锄耻测补苍尘颈蝉丑补苍驳迟补辞，飞补苍蝉丑补苍虫颈箩颈别。锄耻颈锄丑辞苍驳，锄丑辞苍驳驳耻辞补苍苍别苍驳箩颈迟耻补苍诲别苍驳驳别蹿补苍驳箩颈耻测耻补苍濒颈濒颈补苍驳测补苍箩颈耻丑耻颈蝉丑补苍驳，迟颈肠丑耻濒颈补辞“箩颈虫颈别丑耻补蝉丑耻补苍驳虫颈补苍驳濒颈诲耻+肠丑耻补苍产辞蝉丑耻颈蝉丑补苍驳辫补辞迟辞耻”蹿补，蝉丑耻颈濒耻产颈苍驳箩颈苍，蝉丑耻补苍驳虫颈补苍驳箩颈苍锄丑补苍。
NY/T 4310-2023 饲(Si)料(Liao)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)测(Ce)定(Ding) 高(Gao)效(Xiao)液(Ye)相(Xiang)色(Se)谱(Pu)法(Fa)2023-12-15 08:37·xinpulai中(Zhong)华(Hua)人(Ren)民(Min)共(Gong)和(He)国(Guo)农(Nong)业(Ye)行(Xing)业(Ye)标(Biao)准(Zhun)NY/T 4310-2023饲(Si)料(Liao)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)测(Ce)定(Ding) 高(Gao)效(Xiao)液(Ye)相(Xiang)色(Se)谱(Pu)法(Fa)Determination of chromium picolinate in feeds-High performance liquid chromatography前(Qian)言(Yan)本(Ben)文(Wen)件(Jian)按(An)照(Zhao)GB/T 1.1-2020《标(Biao)准(Zhun)化(Hua)工(Gong)作(Zuo)导(Dao)则(Ze)第(Di)1部(Bu)分(Fen)：标(Biao)准(Zhun)化(Hua)文(Wen)件(Jian)的(De)结(Jie)构(Gou)和(He)起(Qi)草(Cao)规(Gui)则(Ze)》的(De)规(Gui)定(Ding)起(Qi)草(Cao)。请(Qing)注(Zhu)意(Yi)本(Ben)文(Wen)件(Jian)的(De)某(Mou)些(Xie)内(Nei)容(Rong)可(Ke)能(Neng)涉(She)及(Ji)专(Zhuan)利(Li)。本(Ben)文(Wen)件(Jian)的(De)发(Fa)布(Bu)机(Ji)构(Gou)不(Bu)承(Cheng)担(Dan)识(Shi)别(Bie)专(Zhuan)利(Li)的(De)责(Ze)任(Ren)。本(Ben)文(Wen)件(Jian)由(You)农(Nong)业(Ye)农(Nong)村(Cun)部(Bu)畜(Xu)牧(Mu)兽(Shou)医(Yi)局(Ju)提(Ti)出(Chu)。本(Ben)文(Wen)件(Jian)由(You)全(Quan)国(Guo)饲(Si)料(Liao)工(Gong)业(Ye)标(Biao)准(Zhun)化(Hua)技(Ji)术(Shu)委(Wei)员(Yuan)会(Hui)（SAC/TC 76）归(Gui)口(Kou)。本(Ben)文(Wen)件(Jian)起(Qi)草(Cao)单(Dan)位(Wei)：浙(Zhe)江(Jiang)省(Sheng)兽(Shou)药(Yao)饲(Si)料(Liao)监(Jian)察(Cha)所(Suo)。本(Ben)文(Wen)件(Jian)主(Zhu)要(Yao)起(Qi)草(Cao)人(Ren)：任(Ren)玉(Yu)琴(Qin)、吴(Wu)望(Wang)君(Jun)、罗(Luo)成(Cheng)江(Jiang)、侯(Hou)轩(Xuan)、王(Wang)彬(Bin)、裘(Zuo)丞(Zuo)军(Jun)、陈(Chen)晓(Xiao)林(Lin)、黄(Huang)娟(Juan)。1范(Fan)围(Wei)本(Ben)文(Wen)件(Jian)描(Miao)述(Shu)了(Liao)饲(Si)料(Liao)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)高(Gao)效(Xiao)液(Ye)相(Xiang)色(Se)谱(Pu)测(Ce)定(Ding)方(Fang)法(Fa)。本(Ben)文(Wen)件(Jian)适(Shi)用(Yong)于(Yu)配(Pei)合(He)饲(Si)料(Liao)、浓(Nong)缩(Suo)饲(Si)料(Liao)、精(Jing)料(Liao)补(Bu)充(Chong)料(Liao)和(He)添(Tian)加(Jia)剂(Ji)预(Yu)混(Hun)合(He)饲(Si)料(Liao)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)测(Ce)定(Ding)。本(Ben)文(Wen)件(Jian)配(Pei)合(He)饲(Si)料(Liao)、浓(Nong)缩(Suo)饲(Si)料(Liao)、精(Jing)料(Liao)补(Bu)充(Chong)料(Liao)的(De)检(Jian)出(Chu)限(Xian)为(Wei)0.05mg/kg定(Ding)量(Liang)限(Xian)为(Wei)0.1mg/kg.添(Tian)加(Jia)剂(Ji)预(Yu)混(Hun)合(He)饲(Si)料(Liao)的(De)检(Jian)出(Chu)限(Xian)为(Wei)0.1 mg/kg、定(Ding)量(Liang)限(Xian)为(Wei)0.5 mg/kg。2规(Gui)范(Fan)性(Xing)引(Yin)用(Yong)文(Wen)件(Jian)下(Xia)列(Lie)文(Wen)件(Jian)中(Zhong)的(De)内(Nei)容(Rong)通(Tong)过(Guo)文(Wen)中(Zhong)的(De)规(Gui)范(Fan)性(Xing)引(Yin)用(Yong)而(Er)构(Gou)成(Cheng)本(Ben)文(Wen)件(Jian)必(Bi)不(Bu)可(Ke)少(Shao)的(De)条(Tiao)款(Kuan)。其(Qi)中(Zhong)，注(Zhu)日(Ri)期(Qi)的(De)引(Yin)用(Yong)文(Wen)件(Jian)，仅(Jin)该(Gai)日(Ri)期(Qi)对(Dui)应(Ying)的(De)版(Ban)本(Ben)适(Shi)用(Yong)于(Yu)本(Ben)文(Wen)件(Jian)；不(Bu)注(Zhu)日(Ri)期(Qi)的(De)引(Yin)用(Yong)文(Wen)件(Jian)，其(Qi)最(Zui)新(Xin)版(Ban)本(Ben)（包(Bao)括(Kuo)所(Suo)有(You)的(De)修(Xiu)改(Gai)单(Dan)）适(Shi)用(Yong)于(Yu)本(Ben)文(Wen)件(Jian)。GB/T 6682分(Fen)析(Xi)实(Shi)验(Yan)室(Shi)用(Yong)水(Shui)规(Gui)格(Ge)和(He)试(Shi)验(Yan)方(Fang)法(Fa)GB/T 20195动(Dong)物(Wu)饲(Si)料(Liao) 试(Shi)样(Yang)的(De)制(Zhi)备(Bei)3术(Shu)语(Yu)和(He)定(Ding)义(Yi)本(Ben)文(Wen)件(Jian)没(Mei)有(You)需(Xu)要(Yao)界(Jie)定(Ding)的(De)术(Shu)语(Yu)和(He)定(Ding)义(Yi)4原(Yuan)理(Li)试(Shi)样(Yang)中(Zhong)的(De)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)用(Yong)乙(Yi)腈(Zuo)提(Ti)取(Qu)，经(Jing)浓(Nong)缩(Suo)净(Jing)化(Hua)后(Hou)，用(Yong)高(Gao)效(Xiao)液(Ye)相(Xiang)色(Se)谱(Pu)仪(Yi)测(Ce)定(Ding)，外(Wai)标(Biao)法(Fa)定(Ding)量(Liang)。5试(Shi)剂(Ji)或(Huo)材(Cai)料(Liao)除(Chu)非(Fei)另(Ling)有(You)规(Gui)定(Ding)，仅(Jin)使(Shi)用(Yong)分(Fen)析(Xi)纯(Chun)试(Shi)剂(Ji)。5.1水(Shui)：GB/T 6682，一(Yi)级(Ji)。5.2乙(Yi)腈(Zuo)：色(Se)谱(Pu)纯(Chun)。5.3甲(Jia)醇(Chun)。5.4 10%乙(Yi)腈(Zuo)溶(Rong)液(Ye)：量(Liang)取(Qu)10mL乙(Yi)腈(Zuo)；加(Jia)水(Shui)至(Zhi)100 mL混(Hun)匀(Yun)。5.5乙(Yi)腈(Zuo)溶(Rong)液(Ye)饱(Bao)和(He)的(De)正(Zheng)己(Ji)烷(Wan)：量(Liang)取(Qu)正(Zheng)已(Yi)烧(Shao)900/mL，加(Jia)10%乙(Yi)腈(Zuo)溶(Rong)液(Ye)（5.450mL混(Hun)匀(Yun)，静(Jing)置(Zhi)，取(Qu)上(Shang)层(Ceng)溶(Rong)液(Ye)。5.6磷(Lin)酸(Suan)盐(Yan)缓(Huan)冲(Chong)液(Ye)（pH7.0）：称(Cheng)取(Qu)三(San)水(Shui)合(He)磷(Lin)酸(Suan)氢(Qing)二(Er)钾(Jia)5.7g、无(Wu)水(Shui)磷(Lin)酸(Suan)二(Er)氢(Qing)钾(Jia)3.4g，加(Jia)水(Shui)溶(Rong)解(Jie)并(Bing)定(Ding)容(Rong)至(Zhi)1 000 mL，混(Hun)匀(Yun)。5.7标(Biao)准(Zhun)储(Chu)备(Bei)溶(Rong)液(Ye)（250μg/mL）：称(Cheng)取(Qu)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)标(Biao)准(Zhun)品(Pin)（CAS号(Hao)： 14639-25-9，纯(Chun)度(Du)≥98.0%）25 mg（精(Jing)确(Que)至(Zhi)0.01 mg），置(Zhi)于(Yu)100 mL容(Rong)量(Liang)瓶(Ping)中(Zhong)，加(Jia)乙(Yi)腈(Zuo)（5.2）超(Chao)声(Sheng)溶(Rong)解(Jie)，用(Yong)乙(Yi)腈(Zuo)定(Ding)容(Rong)，混(Hun)匀(Yun)。2℃~8 ℃保(Bao)存(Cun)，有(You)效(Xiao)期(Qi)6个(Ge)月(Yue)。5.8标(Biao)准(Zhun)中(Zhong)间(Jian)溶(Rong)液(Ye)（25μg/mL）：准(Zhun)确(Que)移(Yi)取(Qu)标(Biao)准(Zhun)储(Chu)备(Bei)溶(Rong)液(Ye)（5.7）10 mL于(Yu)100 mL容(Rong)量(Liang)瓶(Ping)中(Zhong)，用(Yong)水(Shui)定(Ding)容(Rong)，摇(Yao)匀(Yun)。临(Lin)用(Yong)现(Xian)配(Pei)。5.9标(Biao)准(Zhun)系(Xi)列(Lie)溶(Rong)液(Ye)；准(Zhun)确(Que)移(Yi)取(Qu)标(Biao)准(Zhun)中(Zhong)间(Jian)溶(Rong)液(Ye)（5.8）适(Shi)量(Liang)，用(Yong)水(Shui)定(Ding)容(Rong)，配(Pei)制(Zhi)成(Cheng)浓(Nong)度(Du)分(Fen)别(Bie)为(Wei)0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/m、2.0μg/mL、5.0μg/mL标(Biao)准(Zhun)系(Xi)列(Lie)溶(Rong)液(Ye)。临(Lin)用(Yong)现(Xian)配(Pei)。5. 10 固(Gu)相(Xiang)萃(Zuo)取(Qu)柱(Zhu)：混(Hun)合(He)型(Xing)阴(Yin)离(Li)子(Zi)交(Jiao)换(Huan)柱(Zhu)，500 mg/6mL。5.11 微(Wei)孔(Kong)滤(Lv)膜(Mo)：0.45μm，有(You)机(Ji)系(Xi)。6仪(Yi)器(Qi)设(She)备(Bei)6.1高(Gao)效(Xiao)液(Ye)相(Xiang)色(Se)谱(Pu)仪(Yi)：配(Pei)紫(Zi)外(Wai)检(Jian)测(Ce)器(Qi)或(Huo)二(Er)极(Ji)管(Guan)阵(Zhen)列(Lie)检(Jian)测(Ce)器(Qi)。6.2分(Fen)析(Xi)天(Tian)平(Ping)：精(Jing)度(Du) 0.01 mg、0.1 mg和(He)1 mg。6.3离(Li)心(Xin)机(Ji)：转(Zhuan)速(Su)不(Bu)低(Di)于(Yu) 8 000 r/min。6.4氮(Dan)吹(Chui)仪(Yi)。6.5超(Chao)声(Sheng)波(Bo)清(Qing)洗(Xi)器(Qi)。6.6 涡(Wo)旋(Xuan)混(Hun)合(He)器(Qi)。7样(Yang)品(Pin)按(An)（GB/T 20195制(Zhi)备(Bei)样(Yang)品(Pin)，粉(Fen)碎(Sui)使(Shi)其(Qi)全(Quan)部(Bu)通(Tong)过(Guo)0.45mm孔(Kong)径(Jing)的(De)分(Fen)析(Xi)筛(Shai)，充(Chong)分(Fen)混(Hun)匀(Yun)，装(Zhuang)入(Ru)磨(Mo)口(Kou)瓶(Ping)中(Zhong)，备(Bei)用(Yong)。8试(Shi)验(Yan)步(Bu)骤(Zhou)8.1 提(Ti)取(Qu)平(Ping)行(Xing)做(Zuo)2份(Fen)试(Shi)验(Yan)。称(Cheng)取(Qu)配(Pei)合(He)饲(Si)料(Liao)约(Yue)5 g、浓(Nong)缩(Suo)饲(Si)料(Liao)和(He)精(Jing)料(Liao)补(Bu)充(Chong)料(Liao)3 g~5 g、添(Tian)加(Jia)剂(Ji)预(Yu)混(Hun)合(He)饲(Si)料(Liao)约(Yue)1 g，精(Jing)确(Que)至(Zhi)0.1mg，置(Zhi)于(Yu)50mL离(Li)心(Xin)管(Guan)中(Zhong)，加(Jia)入(Ru)乙(Yi)腈(Zuo)（5.2）25mL，涡(Wo)旋(Xuan)或(Huo)超(Chao)声(Sheng)（超(Chao)声(Sheng)温(Wen)度(Du)不(Bu)超(Chao)过(Guo)50℃）20 min，8 000 r/min离(Li)心(Xin)10 min，取(Qu)上(Shang)清(Qing)液(Ye)，置(Zhi)于(Yu)容(Rong)量(Liang)瓶(Ping)中(Zhong)。残(Can)渣(Zha)用(Yong)乙(Yi)腈(Zuo)（5.2）25 mL重(Zhong)复(Fu)提(Ti)取(Qu)1次(Ci)，合(He)并(Bing)2次(Ci)提(Ti)取(Qu)液(Ye)，用(Yong)乙(Yi)腈(Zuo)（5.2）定(Ding)容(Rong)至(Zhi)50 mL，混(Hun)匀(Yun)。8.2 浓(Nong)缩(Suo)、净(Jing)化(Hua)8.2.1配(Pei)合(He)饲(Si)料(Liao)、浓(Nong)缩(Suo)饲(Si)料(Liao)、精(Jing)料(Liao)补(Bu)充(Chong)料(Liao)准(Zhun)确(Que)移(Yi)取(Qu)提(Ti)取(Qu)液(Ye)（8.1）5 mL~50 mL（V1，相(Xiang)当(Dang)于(Yu)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)0.5μg~50μg），于(Yu)50℃下(Xia)用(Yong)氮(Dan)气(Qi)吹(Chui)至(Zhi)近(Jin)干(Gan)，加(Jia)5.00 mL 10%乙(Yi)腈(Zuo)溶(Rong)液(Ye)（5.4） ，超(Chao)声(Sheng)或(Huo)涡(Wo)旋(Xuan)使(Shi)溶(Rong)解(Jie)，加(Jia)乙(Yi)腈(Zuo)溶(Rong)液(Ye)饱(Bao)和(He)的(De)正(Zheng)己(Ji)烷(Wan)（5.5）3 mL除(Chu)脂(Zhi)，涡(Wo)旋(Xuan)10 s，8 000 r/min离(Li)心(Xin)3 min，取(Qu)下(Xia)层(Ceng)清(Qing)液(Ye)1.00 mL（V2） ，加(Jia)3 mL水(Shui)，混(Hun)匀(Yun)，为(Wei)试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)A。取(Qu)固(Gu)相(Xiang)萃(Zuo)取(Qu)柱(Zhu)（5.10）依(Yi)次(Ci)用(Yong)5 mL甲(Jia)醇(Chun)（5.3）和(He)5 mL水(Shui)预(Yu)淋(Lin)洗(Xi)，取(Qu)试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)A全(Quan)部(Bu)过(Guo)柱(Zhu)，用(Yong)8 mL乙(Yi)腈(Zuo)（5.2）洗(Xi)脱(Tuo)， 收(Shou)集(Ji)洗(Xi)脱(Tuo)液(Ye)，于(Yu)50℃下(Xia)用(Yong)氮(Dan)气(Qi)吹(Chui)至(Zhi)近(Jin)干(Gan)，加(Jia)2.00mL（V3）10%乙(Yi)腈(Zuo)溶(Rong)液(Ye)（5.4）超(Chao)声(Sheng)或(Huo)涡(Wo)旋(Xuan)使(Shi)溶(Rong)解(Jie)，用(Yong)0.45μm微(Wei)孔(Kong)滤(Lv)膜(Mo)（5.11）过(Guo)滤(Lv)，滤(Lv)液(Ye)为(Wei)试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)。8. 2.2添(Tian)加(Jia)剂(Ji)预(Yu)混(Hun)合(He)饲(Si)料(Liao)准(Zhun)确(Que)移(Yi)取(Qu)提(Ti)取(Qu)液(Ye)（8.1）5mL~50mL（V1，相(Xiang)当(Dang)于(Yu)含(Han)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)0.25μg~25μg），置(Zhi)于(Yu)离(Li)心(Xin)管(Guan)中(Zhong)，于(Yu)50℃下(Xia)用(Yong)氮(Dan)气(Qi)吹(Chui)至(Zhi)近(Jin)干(Gan)，准(Zhun)确(Que)加(Jia)入(Ru)5mL 10%乙(Yi)腈(Zuo)溶(Rong)液(Ye)（5.4），超(Chao)声(Sheng)或(Huo)涡(Wo)旋(Xuan)使(Shi)溶(Rong)解(Jie)，8000r/min离(Li)心(Xin)5 min，取(Qu)上(Shang)清(Qing)液(Ye)用(Yong)0.45μm微(Wei)孔(Kong)滤(Lv)膜(Mo)（5.11）过(Guo)滤(Lv)，滤(Lv)液(Ye)为(Wei)试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)。8.3液(Ye)相(Xiang)色(Se)谱(Pu)参(Can)考(Kao)条(Tiao)件(Jian)色(Se)谱(Pu)柱(Zhu)：C18柱(Zhu)，长(Chang)250 mm，内(Nei)径(Jing)4.6 mm，粒(Li)径(Jing)5μm，或(Huo)性(Xing)能(Neng)相(Xiang)当(Dang)者(Zhe)；柱(Zhu)温(Wen)：30℃；检(Jian)测(Ce)波(Bo)长(Chang)： 264 nm；流(Liu)速(Su)：0.8 mL/min；进(Jin)样(Yang)量(Liang)：50μL；流(Liu)动(Dong)相(Xiang)：A为(Wei)乙(Yi)腈(Zuo)（5.2）；B为(Wei)磷(Lin)酸(Suan)盐(Yan)缓(Huan)冲(Chong)液(Ye)（5.6），梯(Ti)度(Du)洗(Xi)脱(Tuo)程(Cheng)序(Xu)见(Jian)表(Biao)1。8.4 测(Ce)定(Ding)8.4.1标(Biao)准(Zhun)系(Xi)列(Lie)溶(Rong)液(Ye)和(He)试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)测(Ce)定(Ding)在(Zai)仪(Yi)器(Qi)的(De)最(Zui)佳(Jia)条(Tiao)件(Jian)下(Xia)，分(Fen)别(Bie)取(Qu)标(Biao)准(Zhun)系(Xi)列(Lie)溶(Rong)液(Ye)（5.9）和(He)试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)（8.2.1或(Huo)8.2.2）上(Shang)机(Ji)测(Ce)定(Ding)。吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)标(Biao)准(Zhun)溶(Rong)液(Ye)的(De)液(Ye)相(Xiang)色(Se)谱(Pu)图(Tu)见(Jian)附(Fu)录(Lu)A。8.4.2定(Ding)性(Xing)以(Yi)保(Bao)留(Liu)时(Shi)间(Jian)定(Ding)性(Xing)，试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)色(Se)谱(Pu)峰(Feng)的(De)保(Bao)留(Liu)时(Shi)间(Jian)应(Ying)与(Yu)标(Biao)准(Zhun)系(Xi)列(Lie)溶(Rong)液(Ye)（浓(Nong)度(Du)相(Xiang)当(Dang)）中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)色(Se)谱(Pu)峰(Feng)的(De)保(Bao)留(Liu)时(Shi)间(Jian)一(Yi)致(Zhi)，其(Qi)相(Xiang)对(Dui)偏(Pian)差(Cha)应(Ying)在(Zai)±2.5%。8.4.3定(Ding)量(Liang)以(Yi)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)浓(Nong)度(Du)为(Wei)横(Heng)坐(Zuo)标(Biao).色(Se)谱(Pu)峰(Feng)面(Mian)积(Ji)（响(Xiang)应(Ying)值(Zhi)）为(Wei)纵(Zong)坐(Zuo)标(Biao)，绘(Hui)制(Zhi)标(Biao)准(Zhun)曲(Qu)线(Xian)，其(Qi)相(Xiang)关(Guan)系(Xi)数(Shu)应(Ying)不(Bu)低(Di)于(Yu)0.99。试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)浓(Nong)度(Du)应(Ying)在(Zai)标(Biao)准(Zhun)曲(Qu)线(Xian)的(De)线(Xian)性(Xing)范(Fan)围(Wei)内(Nei)。如(Ru)超(Chao)出(Chu)范(Fan)围(Wei)，应(Ying)将(Jiang)试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)用(Yong)10%乙(Yi)腈(Zuo)溶(Rong)液(Ye)（5.4）稀(Xi)释(Shi)后(Hou)，重(Zhong)新(Xin)测(Ce)定(Ding)。单(Dan)点(Dian)校(Xiao)准(Zhun)定(Ding)量(Liang)时(Shi)，试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)峰(Feng)面(Mian)积(Ji)与(Yu)标(Biao)准(Zhun)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)峰(Feng)面(Mian)积(Ji)相(Xiang)差(Cha)不(Bu)超(Chao)过(Guo)30%。9试(Shi)验(Yan)数(Shu)据(Ju)处(Chu)理(Li)配(Pei)合(He)饲(Si)料(Liao)、浓(Nong)饲(Si)缩(Suo)饲(Si)料(Liao)、精(Jing)料(Liao)补(Bu)充(Chong)料(Liao)试(Shi)样(Yang)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)含(Han)量(Liang)以(Yi)质(Zhi)量(Liang)分(Fen)数(Shu)ω计(Ji)，数(Shu)值(Zhi)以(Yi)毫(Hao)克(Ke)每(Mei)千(Qian)克(Ke)（mg/kg）表(Biao)示(Shi)。多(Duo)点(Dian)校(Xiao)准(Zhun)按(An)公(Gong)式(Shi)（1）计(Ji)算(Suan)，单(Dan)点(Dian)校(Xiao)准(Zhun)按(An)公(Gong)式(Shi)（2）计(Ji)算(Suan)。式(Shi)中(Zhong)：ρ——从(Cong)标(Biao)准(Zhun)曲(Qu)线(Xian)查(Cha)得(De)的(De)试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)质(Zhi)量(Liang)浓(Nong)度(Du)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)微(Wei)克(Ke)每(Mei)毫(Hao)升(Sheng)（μg/mL）；50——提(Ti)取(Qu)液(Ye)总(Zong)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；5——第(Di)一(Yi)次(Ci)氨(An)吹(Chui)后(Hou)复(Fu)溶(Rong)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；V1——移(Yi)取(Qu)提(Ti)取(Qu)液(Ye)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；V2——除(Chu)脂(Zhi)后(Hou)移(Yi)取(Qu)下(Xia)层(Ceng)清(Qing)液(Ye)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；V3——第(Di)二(Er)次(Ci)氮(Dan)吹(Chui)后(Hou)复(Fu)溶(Rong)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；m——试(Shi)样(Yang)质(Zhi)量(Liang)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)克(Ke)（g）。A——试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)色(Se)谱(Pu)峰(Feng)面(Mian)积(Ji)；As——标(Biao)准(Zhun)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)色(Se)谱(Pu)峰(Feng)面(Mian)积(Ji)；Cs——标(Biao)准(Zhun)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)质(Zhi)量(Liang)浓(Nong)度(Du)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)微(Wei)克(Ke)每(Mei)毫(Hao)升(Sheng)（μg/mL）；50——提(Ti)取(Qu)液(Ye)总(Zong)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；5——第(Di)一(Yi)次(Ci)氮(Dan)吹(Chui)后(Hou)复(Fu)溶(Rong)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；V1——移(Yi)取(Qu)提(Ti)取(Qu)液(Ye)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；V2——除(Chu)脂(Zhi)后(Hou)移(Yi)取(Qu)下(Xia)层(Ceng)清(Qing)液(Ye)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；V3——第(Di)二(Er)次(Ci)氮(Dan)吹(Chui)后(Hou)复(Fu)溶(Rong)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（ml）；m——试(Shi)样(Yang)质(Zhi)量(Liang)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)克(Ke)（g）。添(Tian)加(Jia)剂(Ji)预(Yu)混(Hun)合(He)饲(Si)料(Liao)试(Shi)样(Yang)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)含(Han)量(Liang)以(Yi)质(Zhi)量(Liang)分(Fen)数(Shu)ω计(Ji)，数(Shu)值(Zhi)以(Yi)毫(Hao)克(Ke)每(Mei)千(Qian)克(Ke)（mg/kg）表(Biao)示(Shi)。多(Duo)点(Dian)校(Xiao)准(Zhun)按(An)公(Gong)式(Shi)（3）计(Ji)算(Suan)，单(Dan)点(Dian)校(Xiao)准(Zhun)按(An)公(Gong)式(Shi)（4）计(Ji)算(Suan)。式(Shi)中(Zhong)：ρ——从(Cong)标(Biao)准(Zhun)曲(Qu)线(Xian)查(Cha)得(De)的(De)试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)的(De)质(Zhi)量(Liang)浓(Nong)度(Du).单(Dan)位(Wei)为(Wei)微(Wei)克(Ke)每(Mei)毫(Hao)升(Sheng)（μg/mL）；50——提(Ti)取(Qu)液(Ye)总(Zong)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；5——氮(Dan)吹(Chui)后(Hou)复(Fu)溶(Rong)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；V1——移(Yi)取(Qu)提(Ti)取(Qu)液(Ye)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；m——试(Shi)样(Yang)质(Zhi)量(Liang)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)克(Ke)（g）。A——试(Shi)样(Yang)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)色(Se)谱(Pu)峰(Feng)面(Mian)积(Ji)；As——标(Biao)准(Zhun)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)色(Se)谱(Pu)峰(Feng)面(Mian)积(Ji)；Cs——标(Biao)准(Zhun)溶(Rong)液(Ye)中(Zhong)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)质(Zhi)量(Liang)浓(Nong)度(Du)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)微(Wei)克(Ke)每(Mei)毫(Hao)升(Sheng)（μg/mL）；50——提(Ti)取(Qu)液(Ye)总(Zong)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)。单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；5——氮(Dan)吹(Chui)后(Hou)复(Fu)溶(Rong)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；V1——移(Yi)取(Qu)提(Ti)取(Qu)液(Ye)体(Ti)积(Ji)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)毫(Hao)升(Sheng)（mL）；m——试(Shi)样(Yang)质(Zhi)量(Liang)的(De)数(Shu)值(Zhi)，单(Dan)位(Wei)为(Wei)克(Ke)（g）。测(Ce)定(Ding)结(Jie)果(Guo)以(Yi)平(Ping)行(Xing)测(Ce)定(Ding)的(De)算(Suan)术(Shu)平(Ping)均(Jun)值(Zhi)表(Biao)示(Shi)，结(Jie)果(Guo)保(Bao)留(Liu)3位(Wei)有(You)效(Xiao)数(Shu)字(Zi)。10精(Jing)密(Mi)度(Du)当(Dang)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)含(Han)量(Liang)≤05mg/kg时(Shi)，在(Zai)重(Zhong)复(Fu)性(Xing)条(Tiao)件(Jian)下(Xia)，2次(Ci)独(Du)立(Li)测(Ce)试(Shi)结(Jie)果(Guo)与(Yu)算(Suan)术(Shu)平(Ping)均(Jun)值(Zhi)的(De)绝(Jue)对(Dui)差(Cha)值(Zhi)不(Bu)大(Da)于(Yu)该(Gai)算(Suan)术(Shu)平(Ping)均(Jun)值(Zhi)的(De)15%。当(Dang)吡(Zuo)啶(Zuo)甲(Jia)酸(Suan)铬(Ge)含(Han)量(Liang)>0.5尘驳/办驳时(厂丑颈)，在(窜补颈)重(窜丑辞苍驳)复(贵耻)性(齿颈苍驳)条(罢颈补辞)件(闯颈补苍)下(齿颈补)2次(颁颈)独(顿耻)立(尝颈)测(颁别)试(厂丑颈)结(闯颈别)果(骋耻辞)与(驰耻)其(蚕颈)算(厂耻补苍)术(厂丑耻)平(笔颈苍驳)均(闯耻苍)值(窜丑颈)的(顿别)绝(闯耻别)对(顿耻颈)差(颁丑补)值(窜丑颈)不(叠耻)大(顿补)于(驰耻)该(骋补颈)算(厂耻补苍)术(厂丑耻)平(笔颈苍驳)均(闯耻苍)值(窜丑颈)的(顿别)10%。转(窜丑耻补苍)载(窜补颈)自(窜颈)：丑迟迟辫://飞飞飞.虫辫濒-丑辫濒肠.肠辞尘/别苍蝉迟测濒别/补谤迟颈肠濒别颈苍蹿辞冲11801020.丑迟尘濒
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（四）运输、电气技术、车辆维修、市场营销成绩过资格线鼓励报考