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《在丈夫面前被侵犯 希岛爱理 I》中文在线观看-枪战...

13岁骑车去100多公里外的城市

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我从没有想过有一天,与志豪相处到争男人的地步。多数为应届毕业生《在丈夫面前被侵犯 希岛爱理 I》中文在线观看-枪战...

8种常见液相色谱峰图你都见过几个2020-04-26 14:29·程诚检测对于每一个身经百战的实验人员来说液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门科研中的很多问题都能从色谱图中得到很好的反映有些问题可以通过改变设备参数得到解决而有些问题则必须通过修改操作程序来解决毕竟正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的关键程诚检测在此根据大家实践中可能会经常遇到的一些图谱问题进行了整理汇总大家一起来看一下吧01 拖尾峰1、筛板阻塞:柱子两头的过滤筛板如果堵塞样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾需要通过反冲色谱柱或者更换筛板2、色谱柱塌陷:是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失不能对物质形成保留使得物质不在固定相上保留而随流动相流出但是又还有一点柱效因此形成拖尾需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱3、有污染:即样品不在同一起跑线起跑从后面开始跑得到达终点稍晚表现出拖尾更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上以冲洗柱子4、流动相PH值选择错误:如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾调节PH值可抑制分子解离改善拖尾对于碱性化合物相对较低的PH值更有利于得到对称峰02 前沿峰1、样品过载:被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来形成前沿峰降低样品含量2、样品溶剂选择不恰当:当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰例如在反相色谱中用已腈做样品溶剂而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂3、色谱柱损坏:色谱柱柱效损失不能对物质形成保留更换色谱柱4、在大峰前有小峰出现假象前沿峰即大峰前包埋了没有分开的小峰调整流动相洗脱梯度03 倒峰1、样品折射率小:示差折光检测器测的信号是折射率出现倒峰的原因是组分的折射率小于流动相2、密度的原因:密度不一样出来的峰正倒不一样3、进样所致:进样时样品对原有流动相产生瞬间阻断然后瞬间涌流所以产生先倒后高的溶剂峰4、基本不可避免:试着使用与流动相相同的溶剂作为溶样溶剂另外进样之前注意平衡跟冲洗参比池倒峰基本上不能避免但是这样操作会小些04 包裹1、色谱柱问题:色谱柱流失柱子被污染2、样品溶解度差:温度可能会影响到溶解度3、流动相不均匀:一般是流动相没配好管路流动相不均匀也会导致上述现象05 基线漂移1、柱温波动:即使是很小的温度变化都会引起基线的波动通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器使用柱温箱控制好柱子和流动相的温度在检测器之前使用热交换器2、流动相不均匀:流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移使用HPLC级的溶剂流动相在使用前进行脱气处理3、流通池被污染或有气体:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池如有需要可以用1N的硝酸(不要用盐酸)4、流动相配比不当或流速变化:更改配比或流速为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速5、样品中有强保留的物质:以馒头峰样被洗脱出从而表现出一个逐步升高的基线使用保护柱如有必要在进样之间或在分析过程中定期用强溶剂冲洗柱子06 出现宽峰1、色谱柱污染或失效造成塔板数降低:更换同样类型的色谱柱如果新柱子可以提供对称的色谱峰则用强溶剂冲洗旧柱子2、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大:更换内径较小的短管路3、检测器对反应时间或池体积响应过大:减少响应时间或使用更小的流通池07 基线噪音1、在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰):流动相脱气冲洗系统以除去检测器或泵中的空气2、漏液:检查管路接头是否松动泵是否漏液是否有盐析出和不正常的噪音如有必要更换泵密封3、流动相混合不完全:用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂4、温度影响(柱温过高检测器未加热):使用柱温箱减少温度差异或加上热交换器5、在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声):断开LC、检测器和记录仪检查干扰是否来自于外部加以更正采用精密级稳压电源08 分离度不够1、流动相梯度洗脱设置不合理:优化梯度洗脱程序2、流动相污染或变质(引起保留时间变化):重新配置流动相3、保护柱或分析柱阻塞:去掉保护柱进行分析如果必要则更换保护柱;如果分析柱阻塞可进行反冲;如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏建议使用恰当的再生程序;如果问题仍然存在进口可能阻塞了更换入口处的筛板或更换色谱柱专业的技术团队为您服务以客户需求出发专为客户定制程诚网址:www.ruletest.cn程诚检测秉承程序、诚信、承诺的服务理念以专业、专注的态度为您提供精确的检测服务

发布于:秭归县
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