《伽罗太华被×哭还流东西作业》伽罗太华被×哭还流...
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2024年12月18日，你真的能读懂气相色谱图么？2018-12-04 15:49·京典科技使用色谱仪器检测样品时，样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线称为色谱图。色谱图根据保留时间对未知化合物进行定性，色谱图上测得的峰高或峰面积进行定量，根据各峰不同位置及峰宽变化状态，可以对色谱柱的分离效率进行评价，并根据色谱图的状态来判断操作条件的优劣。所以，仔细分析色谱图，也能推断出操作条件中可能出现的问题，及时帮助分析人员快速解决问题。接下来，小编整理了几种常见的异常气相色谱图，一一给大家解读。（认真做笔记哦）1、保留时间重现性差指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。谱图示例分析A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。C.载气的输入压力是否正常。D.载气流量是否正常或出现变化。E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。2、峰高/峰面积重现性差指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。谱图示例分析A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。C.各种气体的输入压力是否正常。D.各种气体的流量是否正常或出现变化。E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。3、出现前延峰指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。谱图示例分析A.减少样品的进样量。B.提高色谱柱箱的温度。C.改用较大内径的色谱柱。D.增加固定液的涂层的厚度。E.选用样品的溶解度较高的固定液。F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。4、出现钝峰指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。谱图示例分析A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。C.采用分流进样方式时，检查分流比及分析条件的设置是否正确。D.采用不分流进样方式时，检查分析条件的设置是否正确。E.尝试提高进样器、检测器的温度，改善峰的形状。5、出现鬼峰所出的峰与样品的成分不符，出现了不应该有的鬼峰。分析A.溶剂中是否混入了杂质。B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。C.隔膜清洗流量是否正常。D.载气是否受到污染， 气体过滤器是否进行过保养。E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，请提高分析温度或延长分析时间。F.如果怪峰是由于样品的分解引起的，请降低进样口温度进行分析。G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。所以，平常实验分析不仅要严格按照要求操作，也要关注耗材/备件是否及时清理更换，这些都是引起异常峰型的主要原因。
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