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反应后处理的常规方法2019-04-01 15:42·实验谷薄层色谱，或称薄层层析(thin-layer chromatography)，是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行定性与定量分析、分离和鉴定的一种层析分离技术。20世纪50年代从经典柱色谱法及纸色谱法的基础上发展起来的一种平面色谱技术;至20世纪60年代后，人们对薄层色谱法在使用器材的规格、操作方法及术语使用的标准化等方面进行了大量的工作，使该方法日趋成熟和完善，广泛地应用于有机合成中。TLC薄层层析技术作为有机合成中，最直接的监测反应的手段，本文对其内容进行简单的介绍，此文以图片形式呈现，非WiFi慎点。萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理，萃取有两种方式：一、液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2. 二、固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。原理利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。CA/CB=KCA，CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。设：V为原溶液的体积w0为萃取前化合物的总量w1为萃取一次后化合物的剩余量w2为萃取二次后化合物的剩余量w3为萃取n次后化合物的剩余量S为萃取溶液的体积经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，化简后即得：w1= [KV/(KV+S)]w0同理，经二次萃取后，则有w2= [KV/(KV+S)]w1因此，经n次提取后:wn=w0[KV/(KV+S)]n当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。应用萃取与其他分离溶液组分的方法相比，优点在于常温操作，节省能源，不涉及固体、气体，操作方便。萃取在如下几种情况下应用，通常是有利的：1、料液各组分的沸点相近，甚至形成共沸物，为精馏所不易奏效的场合，如石油馏分中烷烃与芳烃的分离，煤焦油的脱酚；2、低浓度高沸组分的分离，用精馏能耗很大，如稀醋酸的脱水；多种离子的分离，如矿物浸取液的分离和净制，若加入化学品作分部沉淀，不但分离质量差,又有过滤操作，损耗也大；3、不稳定物质（如热敏性物质）的分离，如从发酵液制取青霉素。萃取的应用，目前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的元素，都可用萃取法提取和分离。萃取剂的选择和研制，工艺和操作条件的确定，以及流程和设备的设计计算，都是开发萃取操作的课题。萃取注意事项：1.单一萃取溶剂不能与水混溶，在水中溶解度很小，或不溶；不能用甲醇、乙醇、THF等单独萃取；不能用高沸点的溶剂萃取；2.充分知道萃取溶剂的比重，知道那层是有机相；四氯化碳、氯仿和二氯甲烷的比重>水> 甲苯、苯、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯，切忌把产物倒掉。在没确定产物拿到之前，水相和有机相都不能扔掉；3.若后处理时有大量固体析出，宜先过滤，再分层萃取；4.产物在水相中乳化时，通常加入饱和的氯化钠水溶液，静置促使分层；有时硅藻土过滤也可以破乳。5.萃取时要少量多次，但萃取溶剂与水溶液比例不能太小，通常控制在0.2~1之间；6.萃取时要记得放气，避免冲液；7.对于在水中溶解度很大的物质，萃取时一般用混合溶剂，如二氯甲烷或乙酸乙酯与甲醇（或其余小分子醇）或THF进行搭配。物质的干燥方法除去固体、液体或气体中所含的少量水分和有机溶剂的操作过程叫干燥。许多化学实验必须在无水条件下进行，这就要求所用的原料、溶剂和仪器都要干燥，实验过程中还要防止空气中的水气进入反应器， 否则将影响产物的质量和产率。有机化合物在蒸馏前必须进行干燥，以防加热使某些化合物发生水解，或与水形成共沸混合物。测定化合物的物理常数，对化合物进行定性、定量分析，利用色谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法对化合物进行结构分析和测定，都必须使化合物完全处于干燥状态，才能得到正确的结果。2.2.1 基本原理干燥方法分为物理方法和化学方法。物理方法有自然晾干、烘干、真空干燥、分馏、共沸蒸馏及吸附等。此外，离子交换树脂和分子筛也常用于脱水干燥。离子交换树脂是一种不溶于水、酸、碱和有机物的高分子聚合物。分子筛是多种硅铝酸盐晶体。因为它们内部都有许多空隙或孔穴，可以吸附水分子。加热后，又可释放出水分子，故可反复使用。化学方法是用干燥剂来进行脱水。干燥剂按其脱水作用可分为两类：第一类能与水可逆地生成水合物，如氯化钙、硫酸镁、硫酸钠等；第二类与水反应后生成新的化合物，如金属钠、五氧化二磷等。实验室应用较广的是第一类干燥剂。2.2.2 液体的干燥（1）利用分馏或共沸混合物去水对于不与水生成共沸混合物的液体有机物，例如甲醇和水的混合物，由于沸点相差较大，用分馏即可完全分开。有时可以利用某些有机物与水形成共沸混合物的特性，向待干燥的有机物中加入另一有机物，利用此有机物与水形成最低共沸物的性质，在蒸馏时逐渐将水带出，从而达到干燥的目的。例如，工业上制备无水乙醇的方法之一就是将苯加入95%的乙醇中，利用乙醇、水和苯三者形成共沸混合物的特性经共沸蒸馏将水带出去。（2）使用干燥剂脱水①干燥剂的选择干燥液体时，一般是将干燥剂直接投入其中。因此要求干燥剂不能与被干燥的液体发生化学反应，不能溶解于被干燥液体中。例如酸性物质不能用碱性干燥剂。有的干燥剂能与某些待干燥的物质形成络合物， 如氯化钙易与醇、胺及某些醛、酮形成络合物；氧化钙、氢氧化钠等强碱性干燥剂能催化某些醛、酮的缩合及氧化等反应，使酯类发生水解反应等，故不能用来干燥这些物质。选择干燥剂时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥性能。吸水容量是指单位质量的干燥剂所吸收的水量。吸水容量越大，干燥剂吸收水分越多。例如硫酸钠最多能形成10个结晶水的水合物，其吸水容量为1.25；氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物，其吸水容量为0.97，所以硫酸钠的吸水容量大。干燥效能是指达到平衡时被干燥液体的干燥程度。对于形成水合物的无机盐干燥剂，常用吸水后结晶水的蒸气压表示。干燥剂吸水形成水合物是一个平衡过程，形成不同的水合物平衡时有不同的水蒸气压，水蒸气压越大，干燥效果越差。干燥含水量较多而又不易干燥的化合物时，常先用吸水容量较大的干燥剂除去大部分水分，然后再用干燥效能较强的干燥剂除去残留的微量水分。选用时还应注意干燥剂的干燥速度和价格等因素。常用干燥剂的性能和应用范围见表2-1：表2.1 常用干燥剂的性能和应用范围②干燥剂的用量可根据干燥剂的吸水容量和水在液体中的溶解度来估算干燥剂的用量。由于在萃取或水洗时，难以把水完全分净，因此一般情况下，干燥剂的实际用量都大于理论值。另外，对于极性物质和含亲水性基团的液体化合物，干燥剂需过量一些。但干燥剂的用量不宜过多，因干燥剂表面会吸附部分产物，造成产物的损失。由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小和干燥时的温度不同，以及干燥剂也可能吸收一些副产物等，因此很难规定干燥剂的具体用，大体上说，每10mL液体约需0.5～1g干燥剂。③实验操作将被干燥液体的水分尽可能分离干净，分液时若有一些絮状物，宁可弃掉。将液体放于一个干燥的锥形瓶中，先加入少量干燥剂，塞好塞子，振摇锥形瓶，如果干燥剂已附着在瓶底并粘结在一起，说明干燥剂用量不够，应再添加一些，直到瓶中明显看到松动的干燥剂颗粒，再放置一段时间（至少半小时）。有时，加入干燥剂后会出现少量水层，这时应小心地用滴管吸去水层，再加入新的干燥剂。应当注意，加入干燥剂后液体由浑浊变澄清并不说明该液体已经干燥。透明与否，与化合物在水中的溶解度有关。块状干燥剂如氯化钙，使用时应破碎成黄豆大小的颗粒，颗粒太大则表面积小，吸水缓慢；颗粒太小则会吸附较多液体，且难以过滤分离。干燥剂吸水形成水合物的过程是个可逆过程，高温时水合物会失水，降低干燥性能。因此，蒸馏前必须把干燥剂滤掉。某些干燥剂（如金属钠、五氧化二磷）与水生成比较稳定的产物，有时不必过滤，可直接进行蒸馏。2.2.3 固体的干燥固体物质的干燥，主要是除去残留在固体上的少量低沸点溶剂，如水、乙醇、乙醚、丙酮和苯等。（1）自然晾干自然干燥适用于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体。干燥时，把待干燥的物质放在干燥洁净的表面皿或其他器皿上，薄薄地摊开，上覆滤纸，让其在空气中慢慢晾干。（2）烘干对热稳定、不易升华、熔点较高的化合物可以用恒温烘箱或红外干燥箱烘干。应控制好加热温度，以防样品变黄、熔化甚至分解、炭化。含有溶剂的固体可能在低于其熔点温度下熔融。烘干时应经常翻动、以防结块。（3）干燥器干燥对于易分解或易升华的固体不能加热干燥，可在干燥器内干燥。常见的干燥器为以下两种。①普通干燥器（图2.2），盖与缸身之间的平面经过磨砂，在磨砂处涂以润滑油，使之密闭。缸中有多孔瓷板，瓷板下面放置干燥剂，上面放置盛有待干燥样品的表面皿等。②真空干燥器（图2.3），它的干燥效率较普通干燥器好。真空干燥器上有玻璃活塞，用以抽真空，活塞下端呈弯钩状，口向上，防止在通向大气时因空气流入太快将固体冲散。使用的干燥剂应按样品所含的溶剂来选择。例如，五氧化二磷可吸水；生石灰可吸水或酸；石蜡片可吸收乙醚、氯仿、四氯化碳和苯等。干燥器中有时同时放置两种干燥剂，如在底部放置浓硫酸，另外将盛有氢氧化钠的器皿放在瓷板上，既可以吸收水又可以吸收酸，效果更佳。图2.2 普通干燥器 图2.3 真空干燥器2.2.4 气体的干燥实验室中产生的气体常常有酸雾、水气和其他杂质。如果实验需要对气体进行净化和干燥，所用的吸收剂、干燥剂应根据不同气体的性质及气体中所含杂质的种类进行选择。通常酸雾可用水除去，水气可用浓硫酸、无水氯化钙等除去，其他杂质亦应根据具体情况分别处理。气体的净化和干燥是在洗气瓶（图2.4）和干燥塔（图2.5）中进行的。液体处理剂（如水、硫酸等）盛于洗气瓶中，洗气瓶底部有一多孔板，导入气体的玻璃管插入瓶底，气体通过多孔板很好地分散在液体中，增大了两相的接触面积。如果实验室没有洗气瓶，也可以用一带有两塞子的锥形瓶代替。用固体净化气体时采用干燥管或干燥塔。管中或塔内根据具体要求装氢氧化钠、无水氯化钙等固体颗粒，装填时既要均匀，又不能颗粒太细，以免造成堵塞。装填法如图2.5所示。2.4 洗气瓶图2.5 干燥管和干燥塔声明:本文非原创内容，来源于网络，版权和内容解释权归原作者所有。在这里仅供交流使用，如涉及版权问题，请联系删除。了解更多
2025年01月09日，32个小随笔包含日常中的点点滴滴，让你摆脱生活中的悲伤烦恼2022-06-20 18:35·北京世纪文景在悲剧性的日常生活里1现代人是无家可归的。无论是狭窄的还是宽敞、舒适的住宅，都无法驱逐这无家可归的感觉，甚至爱也不行。在天空和大地的宽阔视野间，没有一条笔直的大路，只有无以计数的岔道伸展着各种可能性。人不能不执着地前行，又不能不在执着中取一种随遇而安的态度。没有这种随遇而安，持续的紧张可能摧毁一个人的意志，也可能使人在需要拼搏的那一刻涣散于持续的紧张本身。随遇而安的专注和力量有时比执着更需要意志。因为它意味着在动荡的生涯中，在面临每一次突如其来的选择和跨越时，随时随地能将生命的注意力调度到某一个事件和某一个具体方向上。它适应于偶然性，使执着真实而不流于空洞。2外在的东西也强化着内心的自我感受和自我肯定，好的、不好的，美的、丑的，都加进了自己的成分。不能自觉地意识到这一点，就往往会失去真实的判断。3果实不是花，不能结果的花也不是花，那么花是什么？这是一个无处不在的问题。4人在行动时或许需要将混沌置于身后，感受甚至思索时却似乎需要混沌甚于清晰。因为只有混沌才可能沉入，所有超出的可能性都纠结在那里。有时候深深地沉进去是人唯一的出路。5人的忍耐是有限度的。从逻辑上说，在这限度之内，无所谓忍耐；而在这限度之外，忍耐的可能已失去，因而同样无所谓忍耐。问题在于，这个限度是可变的。经历了漫长的一生，你仍然没有穷尽你的忍耐力，它总在你的前面，超出你想象的忍耐限度。6一件事情，不论在何种动机下产生出来，这件事情作为一个客观存在着的事实，它首先获得的是自己独立的意义，其中包含的可能性远远超过把它变为现实的那个唯一的可能性。事实大于动机，尽管动机常常是迷人的。7“意义——事实”的悖论：事实不能没有意义，事实不能成为自身的解释和根据。因为有些明显的事实在进入之前，人已经就意识到了它的不合理性。（它非意义化地直接呈现为本能欲求的实现。这本能显然是可怀疑的，如杀人、强奸、欺骗……）人本能地要做，同样也本能地要问为什么做。（这已经是自我欺瞒的开始。自我欺瞒的显义即合理化倾向。）这是文明的原因和结果。但是，所寻求的意义不仅常常被事实所否定、抛弃、置之不顾，甚至，意义与意义之间也在互相诋毁、厮杀，最后是意义自己走向反面，走向虚无。于是意义从两个方面遭到否定，一方面是行动的否定，一方面是意义自身的否定。8人的遭遇是神秘的。无数的因素推动着人的思维、感觉和行动。谁能说清，在现实给定性的向度上，具体的、个别的人和事，为什么是这祥，而不是那样。9一般不能概括个别，因而个体的尖锐形式总是一般的突破口。在这里，对无限本身的追求具有无限超出的意义。悲剧意识正是在同无限的联系上成为生命之流的源泉。所谓浪漫的高扬和悲剧的升华，其不真实在于离开泥土、离开沉沦的现实。真正的悲剧从来是包容着的。因而悲剧总是存在的，和人的生存生命攸关。10只有意识到了日常生活的悲剧性，沉沦、死亡、时间，才可能获得理解；反之，只有理解了这些问题，日常生活才可能提到悲剧性的意义上。11其实人的真正的背景是虚无。人在虚无中沉浮，在虚无中升腾、坠落，唯其有这沉浮、这升腾和坠落，虚无才呈现出它作为当下存在的真实性和丰富性，否则它只是一个概念上的空无。12我从小就不在乎别人的眼光。我按我自己的想象生活，无论经历多少变故、磨难，我依然故我。但突然有一天，一切来了一个根本的改变。我一方面像逃避瘟疫一样逃避别人的眼光一方面又渴望迎着别人的眼光走去，仿佛我生存的形式只是在别人的眼光下才成为真实的存在。别人的眼光突然触动了我的生命攸关的问题。于是我惶惑了，无所适从了。我不知道，那一天，我是突然长大了，还是突然衰老了。13我也在想第三只眼睛——第三者。亚当、夏娃因第三只眼睛——蛇、上帝，才有羞耻感，用无花果叶遮住袒露的身体的下部，用别人的眼光改变自己。希望去掉第三只眼睛——第三者，是因为这个第三者是强制性的力量，是高高在上的外在的世界。第三者应该从“你——我”关系中生长出来，它是唯一真正能与他人世界抗衡的。它参与他人世界，改变他人世界。14在任何场合、任何情境下，他人的眼光使单纯变为复杂。形式的问题是因他人而存在的，即因改变生存空间的自在性而使形式成为被强制的形式。他人的眼光是不可能去掉的。问题在于能够无视他人的眼光，从精神中派生出自己的形式。15夸大一件事的分量，承受它，却又不堪承受。我也弄不清形式和意义在这里是如何纠葛在一起，又如何迅速变换的。只是当你试图认真对待它时，你才发觉这琐碎的事实竟牵动着两个似乎没有关联的问题：人的存在本身就是赋予存在以意义，但若这意义反过来危及了存在本身，就一点意义都没有了。形式总渗透着情感，但这个世界不是仅仅靠情感的。16我的希望不能只是同精神的太阳一起升起。它必须渗透到我的日常的、琐碎的生活中，才能整个地把我支撑起来。17任何形式的自在性都会挤压精神。一追求形式，人就陷入形式的天罗地网中，陷入内外无穷的形式的绞索中。形式的联想像闪电一般。然而人的天性偏偏又要可见、可触摸的对象化形式，仿佛它就是生命之所系。这是人，尤其是女人给自己心造的陷阱。人生、人的生活注定是有欠缺的，这句话一旦具体化，更多地是同形式而不是同精神联系在一起。精神原本是无限而无形的，世俗的形式往往可能成为精神的枷锁。属于追求者的，只能是从精神中派生出的精神的形式。18中国人原本是含蓄的，而曾经历的充满禁锢的生活，更使中国人学会了掩饰自己内心的情感。这种掩饰在一代人身上几乎成了一种本能。属于我们的，从来是公众的生活。没有人能完全逃脱这种生活。19一个好朋友突然死去了。几乎是一种本能的反应，人一走进生存环境，就把内心的真实掩藏起来。而现在被掩饰的，竟是一个好朋友去世引起的后悔、自责、惶感和难以自已的悲哀。我鄙视自己，鄙视自己在人前的快乐。但或许还不简单是这。活着的人依然活着，活在习以为常的生活轨道上。无论内心有多少挣扎，外在的时间还是那样均匀地流去。于是你就会习惯地去处理各种事务、关系。在这种习惯中，内心体验往往被淡化了，疯狂也成为麻木。人的内心世界和外部世界真是这样脱节吗？20人不得不表现出来，表现在一个确定的对象上，以看到自己。如果以为那个对象就是自己却也是错误。21每当一个外地的朋友走了，频频聚会的快乐也仿佛随之而去了。我们又都躲回到各自的房间里，坐到各自的桌前，唯恐放过每一个表达的机遇。于是我总是期待有朋自远方来，又总是害怕有朋自远方来。于是我们都仿佛约好了似的，把快乐奉献给远方的朋友，把孤独留给自己。孤独使我们默契和相互理解。22快乐能与人分享，痛苦却纯然属于个人。痛苦是一个人内在的深度，没有任何痛苦是真正能被别人所了解的。23温暖永远是比光亮更基本的需要。即使是从智力的黑暗进入智力的光明中，温暖也是不可缺少的。只要有了温暖，就可能在理解中转向光源，转向太阳。没有温暖的光是虚假的、外在的。温暖才直接和生命相联系。24人可以在黑暗中行走，哪怕走得艰难，却不能没有温暖。当一位朋友说，他宁愿温暖人却不去照亮人时，他既给了人温暖，也给了人光亮。25许多年来，我依傍着温暖走去，常常不知道是我给了别人，还是别人给了我。或许温暖同光明不一样，在人与人之间，温暖永远是相互的。26人与人之间难以沟通的，不是道理，而是心境。27即使是在最平凡的日常生活里，我也有一刹那直面恐惧的时候，因孤独而恐惧，因被一个无形的力量拨弄而恐惧，甚至就是因恐惧而恐惧。恐惧是纷杂的声音骤然停止的死寂，生命在这瞬间的死寂中倾听自己无声的喘息。28曾有多少时候，我想远远地避开世界的喧腾，紧缩在温暖而湿润的泥土中，深深地埋藏起来。像一粒漂泊的种子，一旦找到自己的归宿，就梦想着孕育只属于自己的奇迹。29我懂得坠落，懂得用泥土连同自己的羽毛一起把自己覆盖起来。已经体验的坠落是一种深刻的幸福感，一种如安魂般的宁静。但仍然有不能把握根底的惶惑。这惶惑是如命运般终身相随的。30人一生都悬在地狱和天堂之间，如果有漫长的炼狱之途，那也只是说漫长时间之流的每一个瞬息都在升腾和坠落中。绝望和希望，痛苦和快乐，已不可分地交融在了一起。不仅没有光辉的顶点，甚至没有过程。每一个瞬息本身，都是充实的人生。31肉体不能翻越死亡，翻越生的极限。精神呢？人们说精神是无限的，它作为类意识似乎可以翻越有限的肉体即有限的个体生命。但类，人类不也是宇宙中的一个个体吗？那想翻越人类生命的精神又是什么呢？只有一个回答：上帝、神灵。这无非是说，上帝或神灵是生命与死的空寂相交接的边缘概念。任何想向外无限扩展的精神，都会碰在上帝的边缘上，而被挤压回来，回到内心中来，回到你想做这种翻越、超升的心灵中来。感受它吧，感受这个承受莫名而困惑而寻求的灵魂吧！32人一生中有多少可能性，做这，或做那。因此人一生中有多少梦想。我梦想过，还在梦想着，一如年轻的时候。区别只在于，青年时的梦想漫无边际地喧哗，现在的梦想深深地沉落在现实的夹缝里。
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