数据显示,曾受到疫情影响的海南免税市场今年得到有效修复,今年1月至5月,海南全省12家离岛免税店总销售额289.32亿元人民币,同比增长39.9%。(完)
2024年12月09日,据了解,吉林省以甜糯玉米为代表的特色农副产物,近些年持续受到海内外市场的关注。像常山一样的乡镇依托自身特点,不断打造“特色产业带”。凭借该产业,也让常山镇入选国家级农业产业融合发展项目创建名单。
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反应后处理的常规方法2019-04-01 15:42·实验谷薄层色谱或称薄层层析(thin-layer chromatography)是以涂布于支持板上的支持物作为固定相以合适的溶剂为流动相对混合样品进行定性与定量分析、分离和鉴定的一种层析分离技术20世纪50年代从经典柱色谱法及纸色谱法的基础上发展起来的一种平面色谱技术;至20世纪60年代后人们对薄层色谱法在使用器材的规格、操作方法及术语使用的标准化等方面进行了大量的工作使该方法日趋成熟和完善广泛地应用于有机合成中TLC薄层层析技术作为有机合成中最直接的监测反应的手段本文对其内容进行简单的介绍此文以图片形式呈现非WiFi慎点萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取)亦称抽提(通用于石油炼制工业)是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液实现组分分离的传质分离过程是一种广泛应用的单元操作利用相似相溶原理萃取有两种方式:一、液-液萃取用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶具有选择性的溶解能力而且必须有好的热稳定性和化学稳定性并有小的毒性和腐蚀性如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2. 二、固-液萃取也叫浸取用溶剂分离固体混合物中的组分如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫渗沥或浸沥虽然萃取经常被用在化学试验中但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应)所以萃取操作是一个物理过程萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一通过萃取能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物这里介绍常用的液-液萃取原理利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中经过反复多次萃取将绝大部分的化合物提取出来分配定律是萃取方法理论的主要依据物质对不同的溶剂有着不同的溶解度同时在两种互不相溶的溶剂中加入某种可溶性的物质时它能分别溶解于两种溶剂中实验证明在一定温度下该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时此化合物在两液层中之比是一个定值不论所加物质的量是多少都是如此属于物理变化用公式表示CA/CB=KCACB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度K是一个常数称为分配系数有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例在萃取时若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠)利用盐析效应以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度常可提高萃取效果要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来通常萃取一次是不够的必须重复萃取数次利用分配定律的关系可以算出经过萃取后化合物的剩余量设:V为原溶液的体积w0为萃取前化合物的总量w1为萃取一次后化合物的剩余量w2为萃取二次后化合物的剩余量w3为萃取n次后化合物的剩余量S为萃取溶液的体积经一次萃取原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K化简后即得:w1= [KV/(KV+S)]w0同理经二次萃取后则有w2= [KV/(KV+S)]w1因此经n次提取后:wn=w0[KV/(KV+S)]n当用一定量溶剂时希望在水中的剩余量越少越好而上式KV/(KV+S)总是小于1所以n越大wn就越小也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好但应该注意上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂例如苯四氯化碳等而与水有少量互溶地溶剂乙醚等上面公式只是近似的但还是可以定性地指出预期的结果应用萃取与其他分离溶液组分的方法相比优点在于常温操作节省能源不涉及固体、气体操作方便萃取在如下几种情况下应用通常是有利的:1、料液各组分的沸点相近甚至形成共沸物为精馏所不易奏效的场合如石油馏分中烷烃与芳烃的分离煤焦油的脱酚;2、低浓度高沸组分的分离用精馏能耗很大如稀醋酸的脱水;多种离子的分离如矿物浸取液的分离和净制若加入化学品作分部沉淀不但分离质量差,又有过滤操作损耗也大;3、不稳定物质(如热敏性物质)的分离如从发酵液制取青霉素萃取的应用目前仍在发展中元素周期表中绝大多数的元素都可用萃取法提取和分离萃取剂的选择和研制工艺和操作条件的确定以及流程和设备的设计计算都是开发萃取操作的课题萃取注意事项:1.单一萃取溶剂不能与水混溶在水中溶解度很小或不溶;不能用甲醇、乙醇、THF等单独萃取;不能用高沸点的溶剂萃取;2.充分知道萃取溶剂的比重知道那层是有机相;四氯化碳、氯仿和二氯甲烷的比重>水> 甲苯、苯、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯切忌把产物倒掉在没确定产物拿到之前水相和有机相都不能扔掉;3.若后处理时有大量固体析出宜先过滤再分层萃取;4.产物在水相中乳化时通常加入饱和的氯化钠水溶液静置促使分层;有时硅藻土过滤也可以破乳5.萃取时要少量多次但萃取溶剂与水溶液比例不能太小通常控制在0.2~1之间;6.萃取时要记得放气避免冲液;7.对于在水中溶解度很大的物质萃取时一般用混合溶剂如二氯甲烷或乙酸乙酯与甲醇(或其余小分子醇)或THF进行搭配物质的干燥方法除去固体、液体或气体中所含的少量水分和有机溶剂的操作过程叫干燥许多化学实验必须在无水条件下进行这就要求所用的原料、溶剂和仪器都要干燥实验过程中还要防止空气中的水气进入反应器 否则将影响产物的质量和产率有机化合物在蒸馏前必须进行干燥以防加热使某些化合物发生水解或与水形成共沸混合物测定化合物的物理常数对化合物进行定性、定量分析利用色谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法对化合物进行结构分析和测定都必须使化合物完全处于干燥状态才能得到正确的结果2.2.1 基本原理干燥方法分为物理方法和化学方法物理方法有自然晾干、烘干、真空干燥、分馏、共沸蒸馏及吸附等此外离子交换树脂和分子筛也常用于脱水干燥离子交换树脂是一种不溶于水、酸、碱和有机物的高分子聚合物分子筛是多种硅铝酸盐晶体因为它们内部都有许多空隙或孔穴可以吸附水分子加热后又可释放出水分子故可反复使用化学方法是用干燥剂来进行脱水干燥剂按其脱水作用可分为两类:第一类能与水可逆地生成水合物如氯化钙、硫酸镁、硫酸钠等;第二类与水反应后生成新的化合物如金属钠、五氧化二磷等实验室应用较广的是第一类干燥剂2.2.2 液体的干燥(1)利用分馏或共沸混合物去水对于不与水生成共沸混合物的液体有机物例如甲醇和水的混合物由于沸点相差较大用分馏即可完全分开有时可以利用某些有机物与水形成共沸混合物的特性向待干燥的有机物中加入另一有机物利用此有机物与水形成最低共沸物的性质在蒸馏时逐渐将水带出从而达到干燥的目的例如工业上制备无水乙醇的方法之一就是将苯加入95%的乙醇中利用乙醇、水和苯三者形成共沸混合物的特性经共沸蒸馏将水带出去(2)使用干燥剂脱水①干燥剂的选择干燥液体时一般是将干燥剂直接投入其中因此要求干燥剂不能与被干燥的液体发生化学反应不能溶解于被干燥液体中例如酸性物质不能用碱性干燥剂有的干燥剂能与某些待干燥的物质形成络合物 如氯化钙易与醇、胺及某些醛、酮形成络合物;氧化钙、氢氧化钠等强碱性干燥剂能催化某些醛、酮的缩合及氧化等反应使酯类发生水解反应等故不能用来干燥这些物质选择干燥剂时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥性能吸水容量是指单位质量的干燥剂所吸收的水量吸水容量越大干燥剂吸收水分越多例如硫酸钠最多能形成10个结晶水的水合物其吸水容量为1.25;氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物其吸水容量为0.97所以硫酸钠的吸水容量大干燥效能是指达到平衡时被干燥液体的干燥程度对于形成水合物的无机盐干燥剂常用吸水后结晶水的蒸气压表示干燥剂吸水形成水合物是一个平衡过程形成不同的水合物平衡时有不同的水蒸气压水蒸气压越大干燥效果越差干燥含水量较多而又不易干燥的化合物时常先用吸水容量较大的干燥剂除去大部分水分然后再用干燥效能较强的干燥剂除去残留的微量水分选用时还应注意干燥剂的干燥速度和价格等因素常用干燥剂的性能和应用范围见表2-1:表2.1 常用干燥剂的性能和应用范围②干燥剂的用量可根据干燥剂的吸水容量和水在液体中的溶解度来估算干燥剂的用量由于在萃取或水洗时难以把水完全分净因此一般情况下干燥剂的实际用量都大于理论值另外对于极性物质和含亲水性基团的液体化合物干燥剂需过量一些但干燥剂的用量不宜过多因干燥剂表面会吸附部分产物造成产物的损失由于液体中的水分含量不等干燥剂的质量、颗粒大小和干燥时的温度不同以及干燥剂也可能吸收一些副产物等因此很难规定干燥剂的具体用大体上说每10mL液体约需0.5~1g干燥剂③实验操作将被干燥液体的水分尽可能分离干净分液时若有一些絮状物宁可弃掉将液体放于一个干燥的锥形瓶中先加入少量干燥剂塞好塞子振摇锥形瓶如果干燥剂已附着在瓶底并粘结在一起说明干燥剂用量不够应再添加一些直到瓶中明显看到松动的干燥剂颗粒再放置一段时间(至少半小时)有时加入干燥剂后会出现少量水层这时应小心地用滴管吸去水层再加入新的干燥剂应当注意加入干燥剂后液体由浑浊变澄清并不说明该液体已经干燥透明与否与化合物在水中的溶解度有关块状干燥剂如氯化钙使用时应破碎成黄豆大小的颗粒颗粒太大则表面积小吸水缓慢;颗粒太小则会吸附较多液体且难以过滤分离干燥剂吸水形成水合物的过程是个可逆过程高温时水合物会失水降低干燥性能因此蒸馏前必须把干燥剂滤掉某些干燥剂(如金属钠、五氧化二磷)与水生成比较稳定的产物有时不必过滤可直接进行蒸馏2.2.3 固体的干燥固体物质的干燥主要是除去残留在固体上的少量低沸点溶剂如水、乙醇、乙醚、丙酮和苯等(1)自然晾干自然干燥适用于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体干燥时把待干燥的物质放在干燥洁净的表面皿或其他器皿上薄薄地摊开上覆滤纸让其在空气中慢慢晾干(2)烘干对热稳定、不易升华、熔点较高的化合物可以用恒温烘箱或红外干燥箱烘干应控制好加热温度以防样品变黄、熔化甚至分解、炭化含有溶剂的固体可能在低于其熔点温度下熔融烘干时应经常翻动、以防结块(3)干燥器干燥对于易分解或易升华的固体不能加热干燥可在干燥器内干燥常见的干燥器为以下两种①普通干燥器(图2.2)盖与缸身之间的平面经过磨砂在磨砂处涂以润滑油使之密闭缸中有多孔瓷板瓷板下面放置干燥剂上面放置盛有待干燥样品的表面皿等②真空干燥器(图2.3)它的干燥效率较普通干燥器好真空干燥器上有玻璃活塞用以抽真空活塞下端呈弯钩状口向上防止在通向大气时因空气流入太快将固体冲散使用的干燥剂应按样品所含的溶剂来选择例如五氧化二磷可吸水;生石灰可吸水或酸;石蜡片可吸收乙醚、氯仿、四氯化碳和苯等干燥器中有时同时放置两种干燥剂如在底部放置浓硫酸另外将盛有氢氧化钠的器皿放在瓷板上既可以吸收水又可以吸收酸效果更佳图2.2 普通干燥器 图2.3 真空干燥器2.2.4 气体的干燥实验室中产生的气体常常有酸雾、水气和其他杂质如果实验需要对气体进行净化和干燥所用的吸收剂、干燥剂应根据不同气体的性质及气体中所含杂质的种类进行选择通常酸雾可用水除去水气可用浓硫酸、无水氯化钙等除去其他杂质亦应根据具体情况分别处理气体的净化和干燥是在洗气瓶(图2.4)和干燥塔(图2.5)中进行的液体处理剂(如水、硫酸等)盛于洗气瓶中洗气瓶底部有一多孔板导入气体的玻璃管插入瓶底气体通过多孔板很好地分散在液体中增大了两相的接触面积如果实验室没有洗气瓶也可以用一带有两塞子的锥形瓶代替用固体净化气体时采用干燥管或干燥塔管中或塔内根据具体要求装氢氧化钠、无水氯化钙等固体颗粒装填时既要均匀又不能颗粒太细以免造成堵塞装填法如图2.5所示2.4 洗气瓶图2.5 干燥管和干燥塔声明:本文非原创内容来源于网络版权和内容解释权归原作者所有在这里仅供交流使用如涉及版权问题请联系删除了解更多
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