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金钱,确实是个好东西,它能给我们带来物质上的满足和安全感。液相色谱和气相色谱相比较2020-05-23 23:32·17学习液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优越性:(1)气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。 有些样品因为难以汽化而不能通过柱子, 热不稳定的物质受热会发生分解, 也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 据统计,目前气相色谱法所能分析的有机物,只占全部有机物的 15%~20%。另一方面,液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。 所以液相色谱非常适合于分离生物、 医药有关的大分子和离子型化合物, 不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。(2)对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:①液相色谱中, 由于流动相也影响分离过程, 这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。 而气相色谱中的载气一般不影响分配, 也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独特效能的柱填料 (固定相) 的种类较多, 这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度, 分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。(3)和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合, 液相色谱不仅作为一种分析方法, 而且可以作为一种分离手段, 用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收, 但一般都不太方便, 而且定量性差。 液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点, 因此在许多领域得到广泛的应用。气相色谱 和液相色谱 相比各有什么特点呢?让我们从以下几个方面进行考察:一、流动相GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与 HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入 GC系统进行 分离,其本身对分离结果的影响很有限。而在 HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对 HPLC要简单一些。此外, GC载气的成本要低于 HPLC流动相的成本。二、固定相因为 GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱 GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的 GC固定相的开发研究。迄今已有数百种 GC固定相可供我们选择使用,但常用的 HPLC固定相也就十几种。 故 LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管 GC常用的固定相也不过十几种。在实际 分析 中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而 LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。三、分析对象GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有 20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用 LC分析。也就是说 GC的分析对象远没有 LC多。需要指出的是,有些虽然不能用 GC直接分析的样品,通过特殊的进样 技术,如顶空进样和裂解进样, 也可用 GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了 GC分析对象的范围。此外, GC比 LC更适合于永久气体的分析。四、检测技术GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器( TCD)、火焰 离子化检测器( FID)、电子俘获检测器( ECD)、氮磷检测器( NPD)等,其中FID 对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。而在 LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品 LC仪器常配的也就是紫外 - 可见光吸收检测器( UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及 GC中的 FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论 GC还是 LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器, GC有 ECD和 NPD等,LC有荧光和电 化学 检测器。较为理想的检测器应该首推 MS,但在这一点上, GC目前要优于 LC。因为GC流动相的特点,它与 MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管 GC与 MS的联用已成为常规分析方法。 而 LC与 MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口, 如离子束、热喷雾、 电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。五、制备分离在新产物的研究开发过程中, 或在未知物的定性鉴定工作中, 常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析, 而某些高纯度的生化 试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言, GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于 GC的柱容量远不及 LC,如果用 GC作制备,那是相当费时的。因此,制备 GC的实用价值很有限。制备 LC则有很广泛的应用。

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发布于:杨陵区
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