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August 4, 2020 11:32 AM

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液相色谱和气相色谱相比较2020-05-23 23:32·17学习液相色谱和气相色谱相比较在以下几个方面具有优越性:(1)气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制 有些样品因为难以汽化而不能通过柱子 热不稳定的物质受热会发生分解 也不适用于气相色谱法这使气相色谱法的使用范围受到了限制 据统计目前气相色谱法所能分析的有机物只占全部有机物的 15%~20%另一方面液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制 所以液相色谱非常适合于分离生物、 医药有关的大分子和离子型化合物 不稳定的天然产物种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物(2)对于很难分离的样品用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离主要有以下三个方面的原因:①液相色谱中 由于流动相也影响分离过程 这就对分离的控制和改善提供了额外的因素 而气相色谱中的载气一般不影响分配 也就是说在液相色谱中有两个相与样品分子发生选择性的相互作用②液相色谱中具有独特效能的柱填料 (固定相) 的种类较多 这样就使固定相的选择余地更大从而增加了分离的可能性③液相色谱使用较低的分离温度 分子间的相互作用在低温时更为有效因此降低温度一般会提高色谱分离效率(3)和气相色谱相比液相色谱对样品的回收比较容易而且是定量的样品的各个组分很容易被分离出来因此在很多场合 液相色谱不仅作为一种分析方法 而且可以作为一种分离手段 用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质 在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收 但一般都不太方便 而且定量性差 液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点 因此在许多领域得到广泛的应用气相色谱 和液相色谱 相比各有什么特点呢让我们从以下几个方面进行考察:一、流动相GC用气体作流动相又叫载气常用的载气有氦气、氮气和氢气与 HPLC相比GC流动相的种类少可选择范围小载气的主要作用是将样品带入 GC系统进行 分离其本身对分离结果的影响很有限而在 HPLC中流动相种类多且对分离结果的贡献很大换一个角度看GC的操作参数优化相对 HPLC要简单一些此外 GC载气的成本要低于 HPLC流动相的成本二、固定相因为 GC的载气种类相对少故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变尤其在填充柱 GC中固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成这对分离有决定性的影响所以导致了种类繁多的 GC固定相的开发研究迄今已有数百种 GC固定相可供我们选择使用但常用的 HPLC固定相也就十几种 故 LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性当然毛细管 GC常用的固定相也不过十几种在实际 分析 中GC一般是选用一种载气然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离而 LC则往往是选定色谱柱后通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离三、分析对象GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的沸点一般不超过500℃据有关资料统计在目前已知的化合物中有 20%~25%可用GC直接分析其余原则上均可用 LC分析也就是说 GC的分析对象远没有 LC多需要指出的是有些虽然不能用 GC直接分析的样品通过特殊的进样 技术如顶空进样和裂解进样 也可用 GC间接分析比如高分子材料的裂解色谱就是如此这在一定程度上扩大了 GC分析对象的范围此外 GC比 LC更适合于永久气体的分析四、检测技术GC常用的检测技术有多种比如热导检测器( TCD)、火焰 离子化检测器( FID)、电子俘获检测器( ECD)、氮磷检测器( NPD)等其中FID 对大部分有机化合物均有响应且灵敏度相当高最小检测限可达纳克级而在 LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器商品 LC仪器常配的也就是紫外 - 可见光吸收检测器( UV-Vis)和示差折光检测器(RI)前者的通用性远不及 GC中的 FID后者的灵敏度又较低且不适于梯度洗脱当然不论 GC还是 LC都有一些高灵敏度的选择性检测器 GC有 ECD和 NPD等LC有荧光和电 化学 检测器较为理想的检测器应该首推 MS但在这一点上 GC目前要优于 LC因为GC流动相的特点它与 MS的在线联用已不存在任何问题特别是毛细管 GC与 MS的联用已成为常规分析方法 而 LC与 MS的联用就受到了流动相的限制虽然目前已有多种接口 如离子束、热喷雾、 电喷雾等但流动相的选择还是受到明显的限制五、制备分离在新产物的研究开发过程中 或在未知物的定性鉴定工作中 常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析 而某些高纯度的生化 试剂则是直接用色谱分离来制备的就这一点而言 GC在原理上应该是有优势的因为收集馏分后载气很容易除去然而由于 GC的柱容量远不及 LC如果用 GC作制备那是相当费时的因此制备 GC的实用价值很有限制备 LC则有很广泛的应用

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发布于:磁县
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