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色谱分析中常见峰形异常原因分析2022-04-20 14:54·Time拾荒者1、台阶峰（1）TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀（2）气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等（3）记录色谱峰装置故障如：拉线松台阶峰2、负峰（1）TCD用氮做载气，由于待测组分在氮气中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰，有时可以通过改变载气流量或进样量克服（2）操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低（3）操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰（4）操作FID，低电离效率的溶剂或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰（5）操作NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰3、“N”或“W”峰（1）TCD操作，用氮气做载气由于热传导率非线性引起（2）FID操作时，样品溶剂电离效率低或气流比欠佳（3）ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病4、舌头峰（前沿峰）（1）汽化温度偏低（2）载气流量小（3）进样量大，汽化时间长（4）汽化室被污染，样品有吸附效应（5）样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染（6）进样技术差（挥发性组分的进样速度太慢）（7）峰前出现“鬼峰”5、拖尾峰（1）色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大（2）样品未能注射入柱头中（柱头进样方式）（3）汽化管没有安装好或破损，样品只能拖尾进入色谱柱（4）汽化室的温度偏低或偏高（5）载气流量偏低（6）进样量大（7）载气系统漏气（8）进样器（汽化室），被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染（9）色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用（10）补充气未开或偏低（11）色谱柱温度偏低或失效（12）甲烷化Ni催化剂失效（13）进样技术差（如速度不合适）（14）正好有干扰峰出现（或误用被污染的注射针）（15）无极化电压（FID），此时伴随灵敏度偏低（16）样品前处理有毛病6、出峰后基线下移（1）样品量大，特别是溶剂改变了工作状态（2）FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化（3）系统出现漏气，或出现堵塞（4）色谱柱被污染（5）样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用。7、基线漂移程序升温时基流增大（漂移大），噪声增加（1）色谱柱需要重新老化或失效（2）新换载气纯度不佳（3）过滤器失效（4）样品前处理不当，如杂质干扰物太多（5）灵敏度太高（6）数据处理装置的判峰参数设置不合理基线漂移8、圆顶宽峰（1）汽化温度低（2）色谱柱没按要求安装（3）检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气（4）数据处理装置的判峰参数（半峰宽设置偏大）9、平顶峰（未到满量程）（1）样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和（2）检测器已工作在饱和区（3）数据处理输入信号极性接错，或零点失调10、基线出现波浪状峰（1）高灵敏度操作仪器未稳定之前（2）操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化（3）环境温度对仪器控温影响（4）电压不稳，对柱温控制精度影响（5）过温保护设置低于控制温度（6）压力（流量）调节阀失调，周期变化基线出现波浪状峰11、重峰原来能分开的峰分不开（1）色谱柱安装不合要求（2）色谱柱被污染，需要重新活化（3）色谱柱寿命已到，需要更换（4）滤器失效，重新老化或更换（5）色谱柱温度或载气流量需要微调优化（6）检测器工作状态变化（如ECD漏气、FID气流比欠佳）重峰（7）汽化室被污染，注射垫漏气（8）样品处理不当，杂质干扰物太多（9）进样技术太差（10）进样量超出了色谱柱容量（11）数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理（12）放大器量程或衰减设置失误12、直角峰（1）仪器输出负信号超出了数据处理的范围（2）数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置（3）数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对13、带毛刺峰（1）仪器工作不稳定，噪声大于要求（2）数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小（3）极化电压（FID）不稳14、峰消失操作条件未变，原来能判别的峰不见了（1）色谱柱被污染或无效（2）气路系统被污染（如气源纯度低，过滤器失效）（3）注射垫漏气（4）注射针密封性差（5）数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大（6）进样方法不对15、“鬼峰”（1）上一次进样的高沸点杂质峰自然流出（2）载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出（3）注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰（4）汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解（5）样品某些组分与被污染固定相产生作用（6）色谱柱温度太高固定相分解（7）使用了被污染的注射针（8）样品前处理不完善或用错溶剂（9）样品中有空气（10）TCD、ECD等密封性差（漏气）（11）电源不稳，对控温或放大器有不良影响（12）色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理16、峰前或峰后有小峰的分析产生原因大致分为以下几种情形（1）样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱，对样品进行分离比较，选择合适的分离条件。（2）分析柱或保护柱头塌陷，此情况比较常见，可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头坍塌时往往所有的峰都会出现峰分裂。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。（3）色谱柱容量下降。当长时间使用后，有一些强保留组分吸附在柱子中，不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱，或更换色谱柱可使问题得到改善。（4）样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时，有时即使进样体积小，也容易出现峰变形或裂分现象。建议用流动相溶解样品。（5）流动相不恰当。此情况较罕见，有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡，而出双峰，这种双峰是无法分离完全的，改变色谱条件尤其是PH值会使峰形正常。（6）样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程汇总变成其它物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。17、负峰分析在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰。出现这种情况可能是由以下几种原因引起的。（1）流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长（2）进样过程中进入空气。进行排气处理，直到基线平稳再进样（3）样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长（4）配置样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品，用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。负峰18、前沿、拖尾峰分析拖尾：1干扰峰，优化条件分离；2色谱柱坍塌，更换色谱柱；3流动相PH不合适，调节PH值；4管路没有没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下前沿：1溶剂选择不合适，选择合适的溶剂；2样品过载，降低进样量；3柱温太低，升高柱温；4色谱柱损坏，更换色谱柱图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好PH能够改善这一情况。
2024年12月26日，天宇股份2月20日晚间公告，公司全资子公司诺得药业于近日收到国家药监局核准签发的对于氯沙坦钾氢氯噻嗪片两个规格的。
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