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色谱分析中出现的异常现象及解决方法汇总，检测员人手一份2020-07-17 11:12·检测狮实验室管理系统检测狮今天为大家带来一份对于色谱分析中出现的异常现象及解决方法知识要点汇总文章，供大家细细品读。问题描述：气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、载气流速的大小)等。气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择合适的色谱柱?解答：填充气固色谱柱其固定相为颗粒状的固体吸附剂，而填充的气液色谱柱其固定相为涂覆在惰性固体颗粒(载体或称担体)上的固定液液膜。毛细管气固色谱柱一般专指多孔层开管柱(PLOT)，其内壁上仅涂渍有一层多孔性吸附剂微粒。其他各类毛细管色谱柱均属于气液色谱。相对于填充柱来说，毛细管柱一般具有更高的分离效能，原因如下：毛细管柱内径较小，一般为 0.1-0.7mm，内壁固定液膜极薄，中心是空的，故阻力很小，而且涡流扩散项不存在，谱带展宽变小。由于毛细管柱的阻力很小，其长度可为填充柱的几十倍，其总柱效比填充柱高得多。一般来说，一根 30m 长的毛细管柱很容易达到 100000 的总理论塔板数，而一根 3m 长的填充柱却最多只有 4500 的总柱效。毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄，分配比 k 很小、相比大，组分在固定相中的传质速度极快，因此有利于提高柱效和分析速度。它可在 1h 内分离出包含 100多种化合物的汽油成分。可在几分钟内分离十几种化合物。所以毛细管色谱柱对于复杂的样品分离更为有利，如农产物中的农药多残留同时检测、环境样品的有机物污染检测、化妆品中香精检测等。当然，毛细管柱也有其局限性。因其内径小、柱容量小，且对进样技术的要求更高，载气流速的控制要求更为精确。进样量越小，意味着对检测器的灵敏度要求就更高。所以考虑到分析工作中成本和经济效益，在进行简单的永久性气体分析和低分子量有机化合物分析时，建议采用填充气相色谱柱。目前填充色谱柱的应用，已经越来越多地被毛细管色谱柱所代替。在实际 GC 分析中，90%以上均使用毛细管色谱柱。甚至在进行永久性气体分析上，填充柱也逐渐被多孔层开口管(PLOT) 色谱柱所取代。问题描述：色谱检测时，有时基线不稳定，应该怎么处理?解答：A、不进样单独走程序升温如果没有的话，可能是样品带入的杂质。如果有，考虑老化色谱柱或者清理进样口。B、不接色谱柱点火，如果基线不稳，就要考虑一下喷嘴以及载气辅助气体流量是否有异常；如果基线还好就要考虑色谱柱或进样口是否有污染。喷嘴脏，或收集极接触不良，柱出口漏气等。清理收集极，还有用脱脂棉蘸点溶剂擦擦喷嘴口。C、一般情况下，净化管中硅胶失效会导致基线漂移增大，而且向上漂。换掉硅胶之后基线就会恢复正常。D、衬管污染，换柱子之后，衬管又将柱子污染，将导致基线不稳定。此种情况下需要更换衬管。E、色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫，时间长了会有破损现象，会出现漏气，进样口石墨垫破损，峰面积会减少，检测器端石墨垫破损，在图谱上明显的特征是进溶剂，基线噪音大，进标液有负峰，解决时可更换石墨垫。F、氮气质量不好，氮气纯度未达到 99.999%，容易出倒峰。一般来说，由于杂质多或者污染问题导致 ECD 基线高的时候，进烃类溶剂就容易有倒峰。相当于有东西进去之后，污染物的浓度实际上是降低了，所以表现为倒峰。G、柱子用一段时间后，会受到不同污染，轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决，重污染要将接检测器端切多些，切一两米甚至更多，柱子可能还能再用一段时间，但切柱头后，一定要及时设定正确的柱子长度。柱子尺寸要输入气相色谱仪中，它根据长度内径来确定柱压与线性流速，而这两项决定了基线是否平稳，来回更换柱子后，一定要检查柱子的长度与内径设定是否正确，否则会出现基线不稳的情况。问题描述：对于使用液体固定相的气液色谱柱和毛细管色谱柱来说，都有柱流失的现象，这是由于固定相的正常分解。当发生柱流失时，对检测会有影响,有什么补救措施?解答：对于使用液体固定相的气液色谱柱和毛细管色谱柱来说，都有柱流失的现象，这是由于固定相的正常分解而产生的被洗脱物质。柱流失是不可避免的，柱流失程度与固定相种类和色谱柱规格有关，一般固定相的量越多，柱流失则相对较高。柱流失与柱温以及载气中氧气的浓度有关，高温下，固定相的分解会加快。氧气是许多固定相分解的催化剂，特别是在高温时段，强调载气的纯度和色谱柱安装的气密性，一方面就是出于氧气会加剧柱流失的考虑。此外，色谱柱随着使用次数和时间的增加，固定相的稳定性最终也会发生不可逆的变化，导致柱流失的增加。色谱柱柱流失严重情况多出现在进样的溶液类型，SLB-5MS 的柱子是非极性的，当使用极性溶剂时，就会发生反应而导致大量柱流失，在做测试时一定要留意样品的性质。诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是安装色谱柱后，在设定的条件下，做一次空白色谱图，并保存。必要时，将最近的运行和空白运行色谱图对比；如果空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变了，如果有 GC-MS，则可以通过离子峰的质荷比来判断相应离子是否来自于柱流失。色谱柱固定相的流失是连续的，一般不会产生一个一个的“流失峰”。绝大多数情况下，我们所观察到的杂峰或鬼峰是来自于色谱柱之外的污染，故障排查可参考以下方法：A、将进样口温度降至室温，设置柱箱温度为较低温度如 50℃，恒温约 20min，观察基线；将进样口温度提高到高温，如 250℃，再在 50℃恒温观察 20min。如果杂峰信号增加，说明有来自进样口或载气的污染，可重点检查进样口隔垫和衬管，必要时更换新的。样品瓶隔垫有时也可引入聚硅氧烷类物质的污染，可检查样品瓶里是否有隔垫的碎屑，或比较使用不带隔垫的样品瓶进行排查。B、检查检测器是否污染。具体步骤是：断开并取下色谱柱，用堵头封住检测器入口。打开检测器，如果继续出现杂峰，则应该立即考虑清洗检测器，并检查检测器所用气体管线的清洁度。若是色谱图看到有明显的基线波动现象。较高的流失并且基线波动，通常是色谱柱被污染的征兆，样品中的挥发性差的组分可能不在第一次程序升温流出，而在后面的温度循环中缓慢流出，从而导致较高的波动的基线。遇到这种情况，建议维护和更换进样口衬管与隔垫，色谱柱进样口端切割掉 0.5-1m，重新安装并在高温老化色谱柱 2-3h，观察基线是否恢复正常。问题描述：气相色谱柱的使用过程中，哪些操作会影响色谱柱的使用寿命?为最大限度的延长色谱柱的使用寿命，又如何确保气相色谱柱的分离效果？解答：A、正确的安装和操作气相色谱柱一旦受到损伤之后，想恢复其分离效能往往是极其困难的，因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命，最根本的是在于能够正确地安装和操作，形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空再进行更换等，以免系统和氧接触而受氧化损坏；严格和彻底地净化样品，以减少半挥发性和不挥发性残留物对色谱柱的污染。B、使用预柱为了延长色谱柱的寿命，除合理选择柱类型和固定相外，减少柱的活化或再生频率，提高日常工作效率，是较佳的方法。有时使用预柱是不可缺少的。在毛细管气相色谱分析中，可以使用一段 1-10m 的去活石英毛细管作为预柱，减少污染物对色谱柱的损伤。这段去活石英毛细管又被称为空保护柱，它连接在毛细管柱前面。去活石英管没有涂渍任何固定相，只是对管壁表面进行了去活处理，以便减小和溶质的作用，大多数的情况下，空保护柱内外径和色谱柱相同，如果管径不同，最好使用内外径大一些的保护柱，要比使用直径小的效果更好。当样品中含有不挥发组分时，使用保护柱可免污染色谱柱，这样可以大大减少残留物和样品之间的作用。因为空保护柱不会保留溶质(没有涂渍固定相)，且残留物不会覆盖在固定相的上面而导致不好的峰形。空保护柱常为 3-5m 长，当有峰形出现问题时，保护柱应当进行再处理或更换了。空保护柱也常用于某些样品，以改善峰形。在大体积进样(>2μL) 的不分流进样、大内径柱直接进样和柱头进样情况下，对溶剂和固定相极性不匹配时很有用，它对靠近溶剂前沿流出的峰或溶质的极性和溶剂很相似的色谱峰，会有很大改善。C、色谱柱必须再生处理的几种情况：1）一段时间，柱效明显下降；2）柱被污染，特别是在程序升温时，基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”；3）柱头塌陷，柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现)，而出现尖峰或双重峰；4）峰形展宽，保留时间明显变化；5）待分离组分和固定相表面非特异性相互作用，引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰。D、毛细管柱再生的几种方法：1）载气将色谱柱污染物冲洗出来；2）将柱头截去 100mm 或更长一些；3）若使用交联的色谱柱，可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗(常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可进样 5-10μL)；4）交联柱在仪器上冲洗无效时，可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗，溶剂用量视柱的污染程度而定，一般 20mL 左右。问题描述：检测过程中，由于石墨密封压环的漏气，会对基线和样品分离产生一定的影响，通过这些现象，可以快速判断出是否是石墨密封压环的故障造成的?解答：以瓦里安气相GC450，PFPD 检测器，DB1701 色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）为例分析，其基线见图 4-1:图 4-1 DB1701 色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）基线图可判断有微漏现象，将色谱柱与检测器接口螺丝拧紧，走基线见图 4-2；图 4-2 色谱柱与检测器的接口拧紧后基线图进溶剂丙酮，出现负峰，判断仍有微漏现象见图 4-3:图 4-3 色谱柱与检测器的接口拧紧后进丙酮溶剂图谱配制毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液 0.1μg/mL，进样，出峰前出现负尖端见图 4-4:图 4-4 毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液 0.1μg/mL 的图谱而且毒死蜱与甲基对硫磷分离度不好，见图 4-5:图 4-5 毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液 0.1μg/mL 的图谱将色谱柱与检测器的接口卸下，发现铜螺母底端的孔大，石墨密封压环从孔里出来，引起漏气，重换铜螺母，重换石墨密封压环，将色谱柱与检测器接口拧紧，进丙酮溶剂，见图 4-6:图 4-6 更换铜螺母和石墨密封压环后，进丙酮溶剂图谱进毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液 0.1μg/mL，两种农药分离度较好，见图 4-7 与图 4-8:图 4-7 毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液 0.1μg/mL 的图图 4-8 毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液 0.1μg/mL 的图谱(局部图)问题描述：出现与所测定的样品没有任何关系的色谱峰。这类峰可分为两种情况：一种是空白运行(没有进样)时出现的峰；另一种是样品中本该出现的色谱峰之外的多余峰。解答：鬼峰可能来自隔垫流失、载气杂质及被污染的气路管线；其次可能来自载气中微量氧气、水或其他物质等与固定相的反应产物；以及前次进样的高沸点残留组分流出，污染的进样口和柱头等。主要的原因如下:A、载气不纯，杂质在低温时凝聚，当温度升高时就会流出；B、前次进样残留的高沸点组分流出；C、液体样品中的空气峰；D、样品使色谱柱，上以前吸附的杂质解吸出来；E、样品在进样口或色谱柱中高温下分解；F、样品被污染；G、高温下或程序升温时进样口隔垫分解；H、样品与固定液或载体相互作用产生杂质；I、玻璃棉或进样器带入的污染物。问题描述：前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰，称为拖尾峰。气相色谱中，常见的吸附色谱法(利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别，而使之分离的色谱法称为吸附色谱法)，如果吸附等温线为非线性，当进样试样量超过一定数量时就会出现拖尾峰；分配色谱法(利用固定液对不同组分分配性能的差别，而使之分离的色谱法称为分配色谱法)，如果载体表面具有活性作用点，试样量超过柱负荷或进样方法不当等，都会出现拖尾峰现象。什么原因会导致色谱峰拖尾?解答：引起色谱峰拖尾的原因比较复杂，如柱子两端安装不正确，没有达到进样口分流点和检测器处尾吹点位置；或安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或系统内壁非线性吸附；汽化室污染等原因都容易造成拖尾。具体原因如下：A、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的 1/2 到 1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。B、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。C、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分，使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内填充物破碎。从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为 40 mL/min 以上。D、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。E、一支色谱柱上不能装入超过 2-3 个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。F、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。G、载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。为让气相色谱系统避免和氧接触、避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法，需要保持良好的气相色谱维护习惯：包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。问题描述：样品经气相色谱分离、检测后，由记录仪绘出样品中各个组分流出时检测器信号与时间变化的曲线，即色谱图。色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个或多个组分(如果无法分离的话)。每个色谱峰的保留时间、峰高、峰面积、峰宽及相邻峰间距都是色谱分析的重要信息。如果样品进样后不出峰、成一条直线，该如何解决呢?是什么原因引起的呢？解答：A、样品进样后，色谱不出峰与进样系统、检测器、记录仪有关，如：B、进样口汽化温度太低，使样品不能汽化；C、进样口隔垫漏气；D、进样针漏气或堵塞；E、样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品，进样口分流比不合适；F、柱温太低，样品在柱中冷凝；G、色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞；H、氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或极化电压未加上；I、记录仪或检测器衰减过度；J、记录仪输入线路接错；K、记录仪损坏；L、电子捕获检测器进样量过大；M、电子捕获检测器脉冲电压选择不对；N、色谱柱对样品严重吸附。样品进样后色谱不出峰，首先，检查样品瓶中是否有足够的样品溶液以保证进样针能吸取到样品；其次，取下进样针，检查是否漏气或堵塞，必要时清洗或更换进样针。如果以上两项都正常，检查进样口温度，若温度太低，样品不能汽化，也不会出峰；再检查色谱柱温度，柱温太低，样品会在柱中冷凝，亦无法出峰。以上检查正常后，若是 FID，先检查 FID 火焰是否点燃。放一片玻璃在 FID 出口，有水冷凝，说明检测器正常；然后查看记录仪或检测器的衰减值，是否因衰减值太低引起不出峰；如果衰减值正常，就需要关闭仪器，检查色谱柱是否与进样口和检测器两端连接，连接尺寸是否符合要求;断开色谱柱与检测器端的连接，用流量计测流量和尾端气体流出情况，查看有无堵塞；色谱柱与进样口和检测器两端连接后，用检漏液测试有无漏气等。问题描述：该问题中的空白指在实验中为消除色谱分析中某些影响因素的干扰，空白与试样在同样的检测条件下分析，常常用来作为系统适用性（对照）的一个组成部分，也常常用在定量分析中，如在限量检测中有时会带入计算，作为判断样品是否合格的依据。通常空白溶液的谱图有特定的溶剂峰或无峰，然而在某些实验中，空白溶液会出现待测成分的色谱峰，影响实验结果。解答：导致空白样品测定时出现待测成分色谱峰的主要原因，可分为以下几种。可能是由于制备空白的试剂含有待测组分，如试剂被污染，或装空白试剂的容器被污染。清洗容器、重新制备，有问题的试剂需更换。可能是仪器之前测试过同样的样品，之后系统内有测试样品的残留。这主要和温控系统、柱系统和检测系统的设置和配置有关，如设置温度不当时，上一次样品组分在仪器内会有残留，干扰后面的测定。如温度设置是否合适，选用的色谱柱是否合适等，如有问题需改变温度条件或更换色谱柱。仪器的气体、管路、气体净化器、进样口等被污染，有时空白运行时也会出现待测成分。可以检查气体发生器的碱液有没有漏液，是否需要更换，以及气体钢瓶载气的纯度是否达到要求；检查气体净化器的分子筛、硅胶等是否需要更换或活化；同时，也要检查进样系统，如进样口隔垫、衬管、分流出口管路等是否被污染。空白样品中含性质与所测样品极相似的成分，误以为空白样品中有待测成分，如该成分保留时间与待测样品相同等。可选择多种定性方法组合定性判断，如相对保留值定性、双柱和多柱结合等定性方法。问题描述：气相色谱是将样品汽化后导入色谱柱进行分离分析，柱温直接影响样品中各组分的色谱行为。多数情况下，大部分样品组分复杂、沸程较宽，这种情况下，如果使用恒温分析，则各组分难以完全分离并且峰形较差。同时以低极性色谱柱为例，宽沸程的复杂样品在恒温模式下进行分析，柱温设定太高则分离度下降，柱温设定太低则分析时间延长。因此，应该用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形。解答：为改善色谱峰峰形及分离效果，一般可通过改变柱温或更换色谱柱来实现，二者比较，改善柱温最为常用且方便。程序升温色谱法类似于液相的梯度洗脱，是指进样后，在一次样品分析的时间周期内，色谱柱的温度按照根据组分沸程预先设置的程序连续地随时间线性或非线性变化逐渐升高，就会使样品中的各个组分的分配系数都处于连续变小的状态，使它们在气相中的浓度不断提高，检测器可在较短的时间内连续接收到高浓度的各个组分，使其都在最佳柱温(或称保留温度)下逸出，而获得满意的分离度和相接近的柱效，从而使样品中各个组分实现完全的分离，并缩短了总分析时间，且让各化合物获得较好的峰形。目前，程序升温是有效分离多组分、宽沸点范围的复杂样品分离最主要的手段。针对复杂的样品，一般先设定一个升温程序，记录色谱图，观察分离情况：如果在一段时间内出现空白或色谱峰非常少，根据升温程序计算这一段时间的温度，然后提高其升温速率；若某一段时间内出现大量的色谱峰堆积，根据升温程序计算这一段时间的温度，降低其升温速率，若仍然分不开，则在本段时间升温起点的温度保持 5- 10min，观察其分离，反复调整至分离度、所有峰形良好。6、什么原因造成进样后出现负峰?问题描述：色谱图是以组分的流出时间（t）为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值（mV）为纵坐标得到的曲线图。色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个（或多个）组分。当色谱峰峰尖向下，响应值为负 mV 时，就是负峰（或称之为倒峰）。什么原因造成进样后出现负峰?解答：GC 分析中，进样后出现负峰，具体分析有如下原因：A、载气不纯；B、热导检测器（TCD）使用氮气作载气；C、记录仪输入线接反，倒相开关位置改变；D、在双柱系统中，进样时弄错柱子；E、离子化检测器的输出选择开关的位置错误；F、TCD 电源接反；G、放射源或电极被污染；H、脉冲发生器不正常；I、收集极接触不良或短路。J、TCD 中，样品导热系数大于载气导热系数。解决方案当进样后出现负峰时，首先检查是否载气不纯造成的，当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰，此时更换更纯净的载气或载气净化系统就可以解决；其次检查记录仪输入线是否接反，倒相开关位置有无改变；在双柱系统中，进样时是否进错色谱柱；TCD 的话，查看样品导热系数是否大于载气导热系数，如使用氮气作载气而引起负峰，可使用氢气作载气，再检查TCD 电源是否接反。问题描述：什么原因造成气相色谱目标峰发生分裂现象？解答：A、可能原因:在不分流模式中采用了高流速载气解决方案:适当降低载气流速B、可能原因:进样速度过慢解决方案:提高进样速度或采用自动进样器C、可能原因:进样口端色谱柱安装不正确解决方案:重新安装色谱柱D、可能原因:使用了两种或以上的溶剂解决方案:尽量采用单一溶剂E、可能原因:有两个以上的共流出组分解决方案:重新优化气相条件F、可能原因:柱头不平整解决方案:用割刀平面摩擦柱头；与插入检测器深度及尾吹气流量亦有关；色谱参数设置不正确，调整分流比与积分参数。问题描述：相同的温度下，载气压力越大，流量越大。在一定的压力下，温度上升，流速下降。请问载气线速度和载气流速及压力是什么关系?解答：A、线速度：指载气每秒钟流过色谱柱多少厘米。恒线速度控制方式：柱温箱温度变化时，线速度保持不变，在柱箱温度升高时，载气粘度系数变大，这时入口压力增大来保持线速度不变。B、隔垫吹扫气流速过小可能会导致基线下降，隔垫吹扫气流速和分流流速过低可能会导致溶剂峰拖尾及峰面积重现性差，在不分流模式中采用了高流速载气会导致峰分裂。C、流速越大，线速度越大，成正比，但变化比例可以不一致。D、在程序升温情况下,流量恒定，随着温度的升高，气体膨胀，线速度变大；若线速度恒定，随着温度的升高，气体膨胀，流量变小才能保证线速度恒定。E、线速度=柱长(cm)/不保留组分的保留时间(sec)问题描述：色谱峰之间怎样才算达到完全分离?首先是两个色谱峰的峰间距必须相差足够大，若两峰间仅有一定距离，而每一个峰却很宽，致使彼此重叠，则两组分仍无法完全分离；第二是峰宽必须窄；只有同时满足这两个条件时，两组分才能完全分离。判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，常用分离度 R 作为色谱柱的分离效能指标。R定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个色谱峰峰底宽度总和之半的比值。R 值越大，意味着相邻两组分分离得越好。因此，分离度 R 是柱效能、选择性影响因素的总和，可用其作为色谱柱的总分离效能指标。从理论上可以证明，若峰形对称且满足于正态分布，当 R<1 时，两峰有明显的重叠；R=1时，分离程度可达 95%，；当 R=1.5 时，分离程度可达 99.7%，因而可用 R=1.5 来作为相邻两峰已完全分离的标志。当多个化合物色谱峰重叠时，如何提高分离度，使其完全分开?解答：分析原因当多个化合物出峰重叠时，可采用减小载气流速、降低柱温或升温速率、减小进样量、提高汽化室温度等措施来提高分离度;当改变柱温和载气流速也达不到分离目的时，就应更换更长的色谱柱，或更换不同固定相的色谱柱，在气相分析中，色谱柱是分离成败的关键。化合物出峰重叠的主要原因有:载气流速过快；色谱柱温度过高；进样量过大；汽化室温度偏低；进样时未选择合适的分流比分流；色谱柱长不够，导致分离度不够；色谱柱型号选用不对。解决方案A、载气类型和流速的选择 首先要根据使用的检测器类型选择合适载气。热导池检测器(TCD) 常选用氢或氦气作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命;氢火焰检测器(FID)用氮气作载气，也可用氢气;电子捕获检测器(ECD) 常用氮气;火焰光度检测器(FPD) 常用氮气和氢气。载气成分越轻、纯度越高，越有利于提高分离度。当然，现在的仪器都是固定采用某一种载气，-般不常更换载气种类。载气流速对柱效率和分析速度都会产生影响。根据范氏方程，载气流速快，能加快分析速度，减少分子扩散、缩短分析时间，但同时可能降低分离度;载气流速慢有利于传质，一般可提高分离度，同时也可能会造成峰展宽而降低分离度。所以当多个化合物峰重叠时，应选择合适的载气流速。根据范氏方程，一定的色谱柱对一定的化合物有一个最佳流速点，这时候柱效最高、分离能力最好，但是人们常用“实用最佳流速”即合适的载气流速。B、柱温的选择 柱温直接影响分离效能和分析速度。柱温低有利于分配、有利于组分分离，但温度过低会造成被测组分在柱上冷凝或传质阻力增加，使色谱峰扩张甚至拖尾;柱温高有利于传质，但会使分配系数变小，不利于分离。对沸点范围宽、组成复杂的混合物应利用色谱柱的程序升温技术，获得最高分离度、最短分析时间的最佳分析结果。C、色谱柱的选择 色谱柱的选择是整个色谱分析 条件优化过程中最重要的一环。色谱柱选择是否恰当直接决定了分析结果的准确性、数据的重现性、峰形的美观等。毛细管色谱柱参数主要包括:固定液极性、柱长、内径、膜厚四方面。选择色谱柱应根据“相似相溶”原理，分析非极性物质用非极性色谱柱，极性物质用极性色谱柱。根据固定液极性强弱可以分为非极性柱(DB-1 或等同的其他品牌)、弱极性柱(DB-5 等)、中等极性柱(DB-17 等)、强极性柱(DB- Wax 等)。色谱柱中固定液用量对分离起决定作用。一般来说，载体表面积越大，固定液用量越高，允许的进样量也就越多。为了改善液相传质，应使液膜薄一些，固定液液膜薄，柱效能提高，可缩短分析时间。但是膜厚是一-个选择空间比较大的参数，液膜越厚，对分析物的保留会增加，保留时间增大，有助于分离;但是由于传质阻力的增加，柱效又会降低。因此，如果分析保留弱的物质(如一些小分子)，可考虑试试厚液膜的柱子，反之则选择薄液膜的色谱柱。对填充柱来说，要求载体表面积大、表面孔径分布均匀。固定液涂在载体表面上成为均匀薄膜，液相传质就快，柱效就可提高;载体粒度均匀、细小，也有利于柱效提高;但粒度过小，柱压增大，对操作不利。柱长对分离的影响也很明显。通常色谱柱越长，理论塔板数越大，分理效果越好，但是保留时间增加也很明显。对于特别难分离的物质，-般应选用长柱。内径对柱容量和柱效亦有较大影响，内径越小，柱容量会下降，但柱效会变高。D、进样时间和进样量手动进样时速度必须快，一般应在 1s 之内。进样时间过长，会造成峰展宽、前伸或拖尾变形。进样量一般液体为 0.1-5μL,气体为 0.1-10mL。进样太多，会使色谱峰展宽，造成前伸、拖尾或重叠而分离不好。E、汽化室温度的选择合适的汽化室温度既能保证样品组分瞬间完全汽化，又不引起样品分解。汽化室温度一般比柱温高 30-70℃或比样品组分中最高沸点高 30-50℃。在保证不发生热分解时，适当提高汽化温度对分离及定量均有利。
2024年12月14日，橙红年代分集剧情介绍1-50集大结局（更新中）2018-09-18 10:59·趣味百晓僧《橙红年代》是由华策克顿旗下宽厚文化、金盾影视文化中心、英皇(北京)影视文化传媒有限公司、中文在线、嘉映影业(嘉美春天)联合出品，刘新执导， 陈伟霆、马思纯领衔主演的现实主义题材剧。来看看橙红年代分集剧情介绍1-50集大结局。橙红年代播出时间几月《橙红年代》将在2018年9月17日播出。橙红年代在哪个台播出《橙红年代》将于2018年9月17日起在东方卫视、浙江卫视上映播出。橙红年代剧情介绍在改革开放四十年的历程中，中国的老百姓用辛勤的劳动和一点一点的奋斗，解决了温饱，过上了幸福小康生活。在一座名叫江北的城市里，充满正气与担当的新时代青年刘子光，在海外经历了八年的坎坷之后，重新回到故乡江北，开始了对幸福美好生活的追求和奋斗。此时，以青年女刑警胡蓉、公安局长胡跃进、刑侦队长韩进等为代表的人民公安，牢记警察使命和职责，时刻守护着老百姓的安全。在这个过程中，刘子光与胡蓉不期而遇，相知、相爱。然而，为幸福奋斗的路途并不会一帆风顺，刘子光过去那八年的海外经历最终卷入到一起跨国大案中。在江北公安队伍的整体布局下，胡蓉、刘子光等人警民携手，通过不懈的努力，查清了案情真相，并将犯罪分子绳之以法。胡蓉、刘子光等人用热血和汗水共同维护了社会的安宁与和谐，谱写出一曲公安英雄和新时代百姓群像交相辉映的正能量乐章。作品表现出的主题，如一轮正日当空的橙红烈日，折射出一个轰轰烈烈、欣欣向荣的繁荣大时代。#p#副标题#e#橙红年代分集剧情第1集：刘子光初识叶望龙开启冒险生涯 刘子光被囚禁数年最终被释放2012年，m国武装贩毒基地。基地内随处可见荷枪实弹的毒贩，在基地的一间房间中，负责纹身的技师准备给刘子光纹身，一旁的生死兄弟望龙极力劝说，固执的刘子光却听不进去。这时贩毒头目考尔比听到两人的争执，怒气冲冲走进屋内，不由分说用枪指着刘子光的头，但他最终并没有杀死刘子光，而是把他打的遍体鳞伤，然后丢到毒窝当苦力。刘子光在当苦力时，他看准机会拔腿就跑，打算逃离基地，没想到被一名毒贩发现，并被对方开枪射伤。负伤的刘子光直接被考尔比囚禁起来，望龙疏通关系来到囚牢给刘子光送水，望龙劝说刘子光向考尔比服软，再加上自己在一旁求情，考尔比可能会饶了刘子光一条命。听说现在望龙居然跟着考尔比一起贩毒，刘子光眼神中迸射出火苗。三年前，在中国边境一辆长途大巴上刘子光初识望龙。刘子光因为父亲去世走投无路，望龙便邀请他一起去m国发大财。两人在m国举目无亲，就先当了服务生。刘子光仗义的替望龙挡了一刀，望龙感动之余与刘子光结拜为生死兄弟，约定两人患难与共。随后望龙带着刘子光前去投靠当地武装贩毒集团的头目考尔比，他以利落的身手以及过人的反应，赢得留在考尔比身边的机会。望龙一心跟着考尔比贩毒赚大钱，刘子光极力反对，因为父亲就死于吸毒者之手，他从骨子里痛恨贩毒。但为了兄弟望龙，他柔肠百转，最终选择暂时投靠考尔比。刘子光被囚禁后，一天深夜中望龙偷偷来到囚牢，打算私自放他离开，他称有一些东西准备交给刘子光。可是他刚走出去不远，刘子光就被武装毒贩发现，毒贩一拥而上将他包围。在中国江北，胡警官秘密的会见陈跃进，他告诉陈跃进，现在国外出现的新型毒品天使，来源于m国的一个武装贩毒集团。胡警官因为经验丰富，准备秘密潜入m国查清毒品来源。胡警官将女儿托付给陈跃进照顾，他打算执行完这次任务后，就好好回来陪女儿胡蓉。临行前他去篮球场探望胡蓉，因为多年不见，女儿竟然一眼未能认出自己，胡警官心中涌起无限沧桑。胡警官来到m国后，他以一个酒吧老板的身份伪装，暗中追查贩毒武装头目考尔比和毒品天使。考尔比闻听刘子光准备逃脱，盛怒之下，将他囚禁起来，而这一囚禁就是数年之久，并且时常遭到暴打。在监狱中刘子光没有放弃，他不停的苦练格斗和射击术，练就了一身钢筋铁骨。虽然被囚禁，但是心中的希望从来没有泯灭。陈跃进从国内来到m国参加国际警务交流大会，顺便来到酒吧，探望胡警官。他告诉胡警官，胡蓉也当上了警察，像她爹一样敢拼敢干，并交给了胡警官一张胡蓉穿着警服的照片，胡警官心中很是欣慰。陈跃进跟他约定，这次任务结束就把女儿交给他。贩毒基地中，刘子光强忍痛苦，解开了捆绑自己的绳子，他打倒两名毒贩，不料被其他毒贩发现，纷纷端着枪指向刘子光。危急时刻望龙突然出现，声称奉考尔比之命释放刘子光。他低声告诉刘子光知道他一直想离开这里，今天就打算放他走。刘子光担心自己走后，考尔比会追究望龙。望龙自信的说，刘子光被关了四年，考尔比早就把他忘得一干二净。望龙放走刘子光后，果然考尔比暴跳如雷，他用枪指着望龙，却没有想到手下突然哗变，纷纷用枪指向自己。考尔比愤怒的咆哮。望龙冷笑着宣布，从今天起自己就是这里的老大。杀掉考尔比后，望龙踌躇满志，他决定打造属于自己的毒品时代。第2集：刘子光回忆伤心往事答应做线人 刘子光重回毒窝开始调查望龙时间来到2016年，刘子光在街头遇见了一个自称阿瑟的落魄青年，阿瑟突然看到刘子光胸前戴的一个吊坠。那是刘子光之前在监狱练功时无意间打破监狱墙壁后掉落出的形状古怪的黑石头。机缘之下他决定收留阿瑟。阿瑟殷勤的跑来给胡警官打下手，刘子光与胡警官攀谈起来，得知对方也是江北人，两人的关系一下子拉近了不少，他极力邀请刘子光到酒吧打工。通过观察，胡警官很看好正直的刘子光，于是向上司报告，决定将他发展成自己的线人。一天，望龙带着手下来到酒吧喝酒，惊讶地发现刘子光居然在酒吧打工。他劝说刘子光回江北，这里不适合他，并交给他一笔钱。刘子光却很有骨气的谢绝了。望龙无奈，只得告诉他如果他想通了就来找自己，自己随时收留他。望龙离开后，胡警官追问望龙身份以及刘子光和望龙关系，刘子光保持着沉默。胡警官试探着询问他是否因为贩毒和杀人才躲到这里打工，刘子光情绪激动告诉胡警官父亲就是被吸毒者杀死的，当初考尔比要拉自己入伙，自己因为不肯就范所以受尽虐待。说完他就准备愤然离去。得知了刘子光的过去，胡警官觉得时机成熟，他主动打开了密室的门，邀请刘子光进去。在密室中胡警官向刘子光坦诚相见，他告诉刘子光自己是中国警察，来到m国就是为了调查天使毒品，但是始终打听不到考尔比的信息。他开门见山要求刘子光当自己的线人。刘子光目光闪烁，随后拒绝了。因为兄弟望龙还在贩毒组织，他不想和望龙反目成仇。刘子光呆呆的坐在房间中出神，思绪一下子回到了当年。父亲开了一个小店维持生计，在父亲生日这天，刘子光给父亲买了一个电动剃须刀。当晚大雨中刘子光回到家，吃惊地发现父亲倒在血泊之中，他一打听，得知原来父亲被一个吸毒者捅了一刀，最后离开人世。刘子光脑海中不禁想起了胡警官的话语，如果他帮助自己，就是帮助千千万万老百姓免受毒品之害。刘子光有些纠结，还有怦然心动。刘子光思前想后，找到胡警官答应当他的线人，但条件是让胡警官保住自己的兄弟望龙。胡警官坦率地告诉他望龙必须受到法律的惩罚，除非他能够戴罪立功。刘子光提出的第二个条件是希望安顿好阿瑟，胡警官说自己打算送阿瑟到江北读书。刘子光再无牵挂，随后他就坐上三轮车，毅然绝然的离开了酒吧。刘子光来到贩毒基地投靠望龙，望龙高兴异常，对刘子光非常器重，刘子光也很快获得了他的信任。不久后刘子光来到胡警官的酒吧，胡警官亲手给他做了一碗面，胡警官向他欣慰的讲起自己女儿当警察的事，说完两个人相视而笑。这天，刘子光在贩毒基地陪着望龙聊天，他们一起回忆起当初刚刚来到m国的沧桑岁月和坎坷经历。刘子光试图劝说他回头是岸，望龙却感慨的说事到如今已经不可能回头。他话锋一转，突然说出自己亲手把妻子杀了，就是因为她不支持自己开发新型毒品天使。刘子光吃惊地望着他，这一刻，他才觉得昔日兄弟竟然变得如此的陌生和冷血。刘子光来到酒吧，颓然告诉胡警官自己觉得望龙变了。胡警官直言如果望龙变了，那么谁也救不了他。刘子光心中已经有了决断，他留下了一个U盘，告诉胡警官里面有马来西亚毒贩信息，同时告诉胡警官考尔比已经死了，基地来了新的老大，自己会想方设法打听清楚。在贩毒基地，望龙和刘子光比赛拆装手枪。望龙忽然得到手下报告，他脸色一变，逼视着刘子光质问他马来西亚客户被警方抓了，是否是他走漏了消息，巧的是刘子光昨晚刚好出去了。刘子光强装镇定，辩解说仅仅是巧合。这时望龙接到一个电话，他手持手枪，面色阴冷缓缓走向刘子光，冷漠的告诉他酒吧老板真实身份是一名中国警察。刘子光心中一惊，胡警官的身份肯定已经暴露。望龙死死盯着刘子光，刘子光丝毫不露怯，反问望龙是否不信任自己。望龙冷笑着要求刘子光陪自己走一趟，自然一切水落石出。望龙带着手下以及刘子光来到酒吧门外，他把一把手枪递给刘子光，勒令他在三分钟之内杀掉胡警官，自己就相信马来西亚客人身份泄露事件和他无关，否则自己也保不了他。时间飞快的流逝，望龙一开始还轻松地吹着口哨，忽然听到了尖锐的枪声。他再也无法淡定，立刻带着手下冲进酒吧，一眼就看到倒在血泊中的胡警官。得知刘子光亲手杀掉了胡警官，望龙亲热地搂着面如死灰的刘子光，对他的嫌疑也顷刻间土崩瓦解。不久后，望龙派刘子光参加毒枭们的公海交流大会，在一艘高端游艇上，刘子光忽然接到望龙电话通知他快走来了大批警察。刘子光来到甲板一跃而下跳进了海中，不料脑袋重重的撞上了礁石，殷红的鲜血顿时冒了出来。
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李咏临终时的这个决定，不就更加的证实了他们的观点？哪怕就是死也要葬在美国，李咏不就是在崇洋媚外吗？除此之外，它们还会通过吠叫和肢体语言进行简单的沟通。照这么看来，豺狗能够捕猎重达300斤的野猪也在常理之中。